按GB 8451一l987用干灰化法處理樣品進(jìn)行測定。測定方法如下：

(一)方法概述

在弱酸性(pH3～4)條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用，生成棕黑色，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，做限量試驗(yàn)。

(二)儀器和試劑

所用玻璃儀器需用l00～200g／L硝酸浸泡24h以上，用自來水反復(fù)沖洗，最后用水沖洗干凈。

(1)納氏比色管50ml。

(2)硝酸(GB 626)。

(3)硫酸(GB 625)。

(4)鹽酸(GB 622)。

①6mol／L鹽酸  量取50ml鹽酸，用水稀釋至l00ml。

②lmol／L鹽酸量取8.3ml鹽酸。用水稀釋至l00ml。

(5)氨水(GB 631)。

①6mol／L氨水  量取40ml氨水，用水稀釋至l00ml。

②lmol／L氨水量取6.7ml氨水，用水稀釋至l00ml。

(6)pH3.5的乙酸鹽緩沖液  稱取25.0g乙酸銨(GB l292)溶于25ml水中，加45m16mol／L鹽酸，用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH值至3.5，用水稀釋至l00ml。

(7)酚酞指示液10g／L乙醇溶液。

(8)飽和硫化氫水將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中，至飽和為止(此溶液臨用前制備)。

(9)鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液  稱取0.1598g高純硝酸鉛(HG 3-1309)，溶于10ml硝酸(10ml／L)中，定量移入l00ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液lml相當(dāng)于1.0mg鉛。臨用前用水稀釋100倍，使成1.0ml相當(dāng)于10μg鉛。

(10)硝酸溶液(10ml/L)  取lml硝酸(GB 626)加水稀釋至100ml。

(三)操作步驟

1.樣品處理   

一般樣品可直接進(jìn)行測定，如A管的色度深于C管的色度，應(yīng)先經(jīng)樣品處理，有機(jī)樣品須用干法消解，然后再按測定步驟進(jìn)行測定。

無機(jī)樣品的“樣品處理”可按各標(biāo)準(zhǔn)文本中規(guī)定的方法進(jìn)行。

有機(jī)樣品的“樣品處理”除按各標(biāo)準(zhǔn)文本中規(guī)定的外，一般可按下述程序進(jìn)行。

(1)濕法消解  稱取5.0g樣品，置于250ml凱氏燒瓶或三角燒瓶中，加l0～15ml硝酸浸潤樣品，放置片刻(或過夜)后，緩緩加熱，待作用緩和后稍冷，沿瓶壁加入5ml硫酸，再緩緩加熱，至瓶中溶液開始變成棕色。不斷滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸，在操作過程中應(yīng)注意防止爆炸)，至有機(jī)質(zhì)分解完全，繼續(xù)加熱，至生成大量的二氧化硫白色煙霧，最后溶液應(yīng)呈無色或微帶黃色。冷卻后加20ml水，煮沸除去殘余的硝酸至產(chǎn)生自煙為止。如此處理兩次，放冷。將溶液移入50ml容量瓶中，用水洗滌凱氏燒瓶或三角燒瓶，將洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻。每10ml溶液相當(dāng)于l.0g樣品。

取同樣量的硝酸、硫酸，按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。

(2)干法消解  本法適用于不適合用濕法消解的樣品。

稱取樣品5.0g，置于坩堝中，加入適量硫酸浸潤樣品，小火炭化后，加2ml硝酸和5滴硫酸，小心加熱，直到白色煙霧揮盡，移入高溫爐中，于550℃灰化完全，冷卻后取出，加2m16mol/L鹽酸濕潤殘?jiān)谒∩下舭l(fā)至干。用l滴濃鹽酸濕潤殘?jiān)⒓?SPAN lang=EN-US>10ml水，于水浴上再次加熱2min，將溶液移入50ml容量瓶中，如有必要須過濾，用少量水洗滌坩堝和濾器，洗濾液一并移人容量瓶中，混勻，每l0ml該溶液相當(dāng)于l.0g樣品。

在樣品灰化同時(shí)，另取一坩堝，按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。

2.測定

(1)A管  吸取含鉛量相當(dāng)于指定的重金屬限量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(不低于10μg鉛)于50ml納氏比色管中(如樣品經(jīng)處理，須同時(shí)吸取與樣品液等量的試劑空白液)，加水至25ml，混勻，加1滴酚酞指示液，用稀鹽酸或稀氨水6mol／L或lmol/L調(diào)節(jié)pH至中性(酚酞紅色剛退去)，加入PH13.5的乙酸鹽緩沖液5ml，混勻，備用。

(2)B管取l支與A管所配套的納氏比色管，加入l0～20ml(或適量)樣品液，加水至25ml，混勻，加1滴酚酞指示液(10g/L)，用稀鹽酸或稀氨水6mol／L或lmol／L調(diào)節(jié)pH至中性(酚酞紅色剛褪去)，加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5ml，混勻，備用。

(3)C管  取l支與A、B管所配套的納氏比色管，加入與B管等量的相同的樣品液，再加入與A管等量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至25ml，混勻。加1滴酚酞指示液(10g／L)，用稀鹽酸或稀氨水(6mol／L或lmol/L)調(diào)節(jié)pH至中性(酚酞紅色剛退去)，加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5ml，混勻，備用。

(4)向各管中加入l0ml新鮮制備的硫化氫飽和液，并加水至50ml刻度，混勻，于暗處放置5min后，在白色背景下觀察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度應(yīng)與A管的色度相當(dāng)或深于A管的色度。

注:

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB l3510—1992。適用于由甘油控制縮合后與硬脂酸酯化反應(yīng)而成的，主組分平均為三聚甘油單硬脂酸酯產(chǎn)品。該產(chǎn)品可用作食品乳化劑、消泡劑等。

結(jié)構(gòu)式：  

分子式C₂₇H₅₄0₈

摩爾質(zhì)量  506.71(按1987年國際原子量)

淺黃色蠟狀固體。物理化學(xué)性能應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1  三聚甘油單硬脂酸酯的質(zhì)量指標(biāo)