(一)方法概述

乙氧基化脂肪胺溶液經強酸性陽離子交換樹脂處理，乙氧基化脂肪胺被化學吸附，洗提出中性產物聚乙二醇。

(二)試劑和儀器

(1)氯化鈉(GB l266)  化學純｡

(2)氫氧化鈉(GB 629)  化學純｡ 

(3)鹽酸(GB 622)｡

(4)甲醇(GB 683)｡

(5)強酸性(磺酸基團)陽離子交換樹脂交聯度1.1%｡顆粒細度0.3~1.2mm｡

(6)色譜柱高約50cm,內徑2cm｡

(7)蒸餾裝置  配有磨口的250ml平底或圓底燒瓶｡

(8)旋轉式真空蒸發器  具有與磨口的250ml平底或圓底燒瓶相匹配的接口｡

(9)磁力攪拌器｡

(10)燒杯250ml｡

(11)平底或圓底燒瓶250ml｡

(12)2號漏斗式玻璃砂芯濾器500ml,孔徑40~50μ1｡

(三)操作步驟

1．樹脂的活化

    (1)堿處理強酸性陽離子交換樹脂置于氫氧化鈉溶液(40g／L)和氯化鈉溶液(100g／L)的混合液中，浸漬4～8h，水洗至中性。

(2)酸處理將經堿處理的強酸性陽離子交換樹脂置于鹽酸溶液(100g／L)中，處理4～8h，水洗至與水的pH值相同為止，備用。

2．分析步驟

(1)稱樣稱取相當于5mmol的乙氧基化脂肪胺試樣于250ml燒杯中，稱準至0．001g。

(2)裝填色譜柱  將經過堿和酸處理的樹脂裝填于色譜柱內，裝填高度30～35cm，并使之保持濕潤。

(3)燒杯處理試樣用40ml水或甲醇溶解，加入約l00ml經過堿和酸處理的樹脂，置于磁力攪拌器上，室溫條件下，攪拌30min。對于弱乙氧基化脂肪胺，可不需經過下列色譜柱處理，直接用水洗提后，進行常規蒸餾，真空蒸發，溫度控制在約30℃，干燥，稱量。

(4)色譜柱處理將經過燒杯處理的試液，倒入2號漏斗式玻璃砂芯濾器，直接緩慢地滴入色譜柱內。再用1000ml水，分數次洗滌，控制流速2～4ml／min。將全部洗提液移人預先稱量的燒瓶中，進行常規蒸餾，除去絕大部分水。接著利用旋轉式真空蒸發、干燥，溫度控制在約30℃。每隔10min稱量l次，約需3個周期。

(5)樹脂的再生按樹脂的活化中有關規定進行樹脂的再生。

(四)計算

    游離聚乙二醇含量的質量分數X，由式(1)計算

(1)

式中    m₃——試樣的質量，g；

m₄——在燒杯處理和色譜柱處理測得的聚乙二醇質量。g。

注：

本方法參照標準GB 9290—1988，適用于片狀、塊狀、漿狀或液狀工業乙氧基化脂肪胺的分析，但產品中應不含有與制造無關的任何物質。本標準不適用于含酰胺基胺類和咪唑啉類乙氧基化衍生物。

分析產品應具有下列通式

式中    R——為飽和或不飽和脂族碳鏈，平均鏈長8～22個碳原子；

M＋n——可根據產品的用途，取值1～50。