本方法適用于非離子表面活性劑的硫酸鹽灰分(重量法)的測(cè)定。

(一)方法概述

在硫酸溶液存在下，煅燒試樣，稱量以硫酸鹽形式存在的灰分。

(二)試劑和儀器

(1)硝酸銨(GB 659)｡

(2)硫酸(GB 625)溶液c(1/2H₂SO₄)=6mol/L｡

(3)鉑坩堝容量100ml｡

(4)高溫電爐  能控制溫度在(775±25)℃｡

    (5)煤氣燈｡

（三)操作步驟

1．實(shí)驗(yàn)室樣品的處理

    混合樣品，必要時(shí)，可將樣品緩慢地熔融，不使過(guò)熱，以求均勻。

    2．鉑坩堝的處理

稱取試樣前，先將鉑坩堝置于(775±25)℃的溫度中處理10min。冷卻一下，即放入干燥器內(nèi)直至室溫，并稱準(zhǔn)至0．1mg。

3．稱樣

在已稱重的鉑坩堝內(nèi)稱取約30g試樣。稱準(zhǔn)至0．1mg。

    4．分析步驟

將裝有試樣的鉑坩堝置于煤氣燈的小火上，在盡可能低的溫度下，緩慢地加熱直至試樣出現(xiàn)小火，即移去煤氣燈，讓其自燃。

當(dāng)試樣自燃停止時(shí)，可將鉑坩堝重新置于煤氣燈小火上，若試樣重新自燃，再移去煤氣燈，讓其自燃，直至熄滅。只要鉑坩堝置于煤氣燈小火上能引起自燃，就要重復(fù)這一操作。

在得到炭化殘?jiān)螅^續(xù)進(jìn)行以下適當(dāng)?shù)撵褵?SPAN lang=EN-US>

當(dāng)鉑坩堝及其內(nèi)含物冷卻后，加入約0．1g結(jié)晶的硝酸銨，再用0．5ml硫酸溶液[c(1/2H₂S0₄)=6mol／L]充分潤(rùn)濕殘?jiān)?SPAN lang=EN-US>

將鉑坩堝置于煤氣燈小火上逐漸加熱至呈暗紅色，并保持此溫度，直至碳完全燒盡，讓其冷卻。必要時(shí)，可加入一些硝酸銨和一些硫酸溶液[c(1/2H₂S0₄)=6mol／L]，以防止鉑坩堝被硫化物侵蝕。

再將鉑坩堝置于煤氣燈小火上，加熱至呈暗紅色，然后放入高溫電爐中，溫度控制在(775±25)℃，保持20～30min。稍冷卻后，將鉑坩堝放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，并稱量，稱準(zhǔn)至0．1mg。

再一次將鉑坩堝置于高溫電爐內(nèi)，溫度控制在(775±25)℃，保持20min。如上述冷卻，再稱量，直至兩次連續(xù)稱量之差不大于lmg。

(四)計(jì)算

    硫酸鹽灰分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X，由式(1)計(jì)算

(1)

式中    m₀——試樣的質(zhì)量，g；

m_l——硫酸鹽灰分的質(zhì)量，g。

對(duì)于含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)約1％硫酸鹽灰分的試樣，在兩個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)室，采用同一樣品所得的結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)0．1％。

注：

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB 9290—1988，適用于片狀、塊狀、漿狀或液狀工業(yè)乙氧基化脂肪胺的分析，但產(chǎn)品中應(yīng)不含有與制造無(wú)關(guān)的任何物質(zhì)。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含酰胺基胺類和咪唑啉類乙氧基化衍生物。

分析產(chǎn)品應(yīng)具有下列通式

式中    R——為飽和或不飽和脂族碳鏈，平均鏈長(zhǎng)8～22個(gè)碳原子；

M＋n——可根據(jù)產(chǎn)品的用途，取值1～50。