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工業乙氧基化脂肪胺—水-甲醇介質中PH值的測定

放大字體  縮小字體 發布日期:2008-12-22  瀏覽次數:617
核心提示:工業乙氧基化脂肪胺—水-甲醇介質中PH值的測定

本方法適用于不溶于或難溶于水的乙氧基化脂肪胺,也適用于溶于水的乙氧基化脂肪胺。

()方法概述

在含有乙氧基化脂肪胺的水一甲醇溶液中,插入玻璃電極和甘汞電極,用電位法測量它們之間的電位差。

()試劑和儀器

(1)水不含有二氧化碳,并避免吸收二氧化碳。

(2)甲醇(GB 683)。

(3)氯化鉀(GB 646)。

(4)標準溶液

 乙酸鹽的甲醇溶液50(體積分數)甲醇溶液含有0.02molL乙酸、0.02mol/L乙酸鈉和0.02mol/L氯化鈉。溫度20℃時,pH值為5.54

磷酸氫鹽的甲醇溶液50(體積分數)甲醇溶液含有0.02molL磷酸二氫鉀、0.02molL磷酸氫二鈉和0.02molL氯化鈉。溫度20℃時,pH值為7.90

(5)pH計刻度為0.1pH單位,并附有溫度補償系統。

(6)玻璃電極。

(7)甘汞電極  內充氯化鉀飽和68(體積分數)甲醇溶液。氯化鉀飽和68(體積分數)甲醇溶液的制備方法是在100ml的容量瓶中加人68ml甲醇,用水稀釋至刻度,加入氯化鉀使之飽和,然后充入甘汞電極。   

  ()操作步驟

1.試液的制備

稱取約10g試樣,稱準至0.01g,用50(體積分數)甲醇溶液溶解,配制成質量分數5%的試液。

2.pH計校正

選用兩種標準溶液,按規定的溫度校正pH計。

3.pH值測量

測量時,電極、洗滌用水、標準溶液和試液的溫度,均應調節至(20±1)℃。

校正pH計后,先用水,后用試液洗滌電極,然后將電極插入存有足量試液的燒杯中,待pH計穩定lmin后,記錄讀數。取新鮮的另一部分溶液,重復上述操作。若兩次測量值之差等于或大于0.1pH,則進行第3次測量,若這個數值仍不能確定。按2.“pH計校正3.“pH值測量重復測量。

()結果

水一甲醇介質中pH值測定結果以20℃pH值表示,取平均值并修約至0.1pH

 

注:

本方法參照標準GB 9290—1988,適用于片狀、塊狀、漿狀或液狀工業乙氧基化脂肪胺的分析,但產品中應不含有與制造無關的任何物質。本標準不適用于含酰胺基胺類和咪唑啉類乙氧基化衍生物。

分析產品應具有下列通式

式中    R——為飽和或不飽和脂族碳鏈,平均鏈長822個碳原子;

Mn——可根據產品的用途,取值150。

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