以中和滴定法求取樣品的總堿度;再分別測定樣品中一乙醇胺與三乙醇胺的堿度;從總堿度中減去一乙醇胺與三乙醇胺的堿度,則為二乙醇胺的堿度,經換算得出二乙醇胺的百分含量。
(一)方法概述
以溴甲酚綠.甲基紅為指示劑,用鹽酸標準溶液中和滴定待測試樣的總堿度。
(二)試劑
(1)鹽酸(GB 622)標準溶液c(HCl)=0.5mol/L。
(2)溴甲酚綠.甲基紅指示液(有效期2周)。
(三)操作步驟
稱取試樣l~1.
(四)計算
1.總堿度X按式(1)計算
(1)
式中 x——試樣的總堿度,mol/g;
V1——滴定試樣消耗鹽酸標準溶液的體積,ml;
V0——滴定空白消耗鹽酸標準溶液的體積,ml;
c——鹽酸標準溶液的實際濃度,mol/L,;
m——試樣的質量,g。
兩次平行測定結果差值不大于2×10-5mol/g,取其算術平均值為測定結果。
2.二乙醇胺含量的質量分數y2按(2)式計算
Y2=(x-x1-x3)×105.1×100(2)
式中 y2——二乙醇胺含量的質量分數,%;
x——試樣的總堿度,mol/g;
x1——一乙醇胺堿度,mol/g;
x3——三乙醇胺堿度,mol/g;
105.1——二乙醇胺的摩爾質量{M[(HOCH2CH2)2NH]},g/mol。
注:
本方法參照標準ZBGl7020-l989,適用于以環氧乙烷與氨水反應而制得的工業用二乙醇胺。I型產品主要用于藥物中間體和化肥生產,II型產品主要用于脫除酸性氣體等。
分子式:(HOCH2CH2)2NH
摩爾質量:l05.14(按1985年國際原子量)
外觀:在
表1工業用二乙醇胺的質量指標
|
指標名稱 |
I型 |
Ⅱ型 |
|
二乙醇胺含量/% ≥ |
98.O |
90.O |
|
一乙醇胺含量+三乙醇胺含量/% ≤ |
2.5 |
4.0 |
|
相對密度(30/20℃) |
1.090~1.095 |
|
|
水分/% |
1.0 |
|



