本方法參照標準HG／T 2500—1993。乳化劑S-60主要用于紡織、涂料、皮革等工業作乳化劑、分散劑、增稠劑、柔軟劑和艷亮劑。

  乳化劑S-60應符合表1要求。

表1乳化劑S-60的質量指標

(一)外觀的測定

目測。

(二)酸值的測定

按GB／T 6365—1986規定進行。測定方法如下：

(一)方法概述

本滴定法以酚酞為指示劑，用標準鹽酸溶液或硫酸溶液或標準氫氧化鉀溶液，滴定試樣乙醇溶液，以測定試樣的游離堿度或游離酸度。

(二)儀器和試劑

(1)錐形瓶250ml。

(2)堿式滴定管25ml。

(3)量筒l00ml。

(4)氫氧化鉀(GB 2306)標準溶液c(NaoH)=0.1mol／L。

(5)鹽酸(GB 622)標準溶液c(HCl)=0.1mol／L。

(6)酚酞(HGB 3039)指示液  10g／L(95％)乙醇溶液。

(7)95％乙醇(GB 679)。

(8)中性乙醇的配制  緩緩回流乙醇溶液5min，以除去二氧化碳，冷卻到室溫，以酚酞溶液為指示劑，用氫氧化鈉溶液中和到指示劑剛變成粉紅色(每200ml溶液加4滴酚酞)。

(三)操作步驟

稱取約10g試樣到250ml錐形瓶中(稱準至0.004g)，加入100m1中性乙醇，并搖動試樣使之完全溶解，加10滴酚酞指示液(10g／L)。若溶液無色，用氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.1mol／L]滴定，若溶液為粉紅色，用鹽酸標準溶液[c(HCl)=0.1mol／L]滴定。

(四)計算

1g試樣中的氫氧化鉀毫克數或中和lg試樣所需要的氫氧化鉀毫克數表示為堿價或酸價。計算式見式(1)。

(1)

式中    X——試樣的堿價或酸價，mgKOH／g；

V——滴定消耗標準溶液的體積，ml；

c——所用標準溶液的實際濃度，mol／L；

m——試樣的質量，g；

56.1——氫氧化鉀的摩爾質量 [M(KOH)]，g／mol。

(三)皂化值的測定

按GB／TG 72001—1989規定進行。測定方法如下：

本方法參照標準ZBG 72001—1989，規定了表面活性劑皂化值的測定方法。

本標準適用于動物、植物油脂及合成的羧酸酯類表面活性劑深、淺色產品，不適用于難以皂化和含礦物酸的產品。

皂化值是指在規定的條件下皂化lg試樣所需要的氫氧化鉀毫克(mg)數。

(一)方法概述

以氫氧化鉀乙醇溶液在回流下煮沸試樣，接著用標準的鹽酸溶液滴定過量的氫氧化鉀。

(二)儀器和試劑

(1)磨口頸錐形瓶  250ml，耐堿玻璃制成。

(2)回流冷凝管  帶有連接錐形瓶的磨口玻璃接頭。

(3)恒溫控制水浴  水裕溫度控制為(85±2)℃。

(4)酸式滴定管25ml。

(5)移液管25ml。

(6)乙醇(GB 679)  化學純，95％。

(7)氫氧化鉀(HGB 3006)。

(8)鹽酸(GB 622)。

鹽酸標準溶液c(HCl)=0.5mol/L。

(9)酚酞(HGB 3039)，10g／L溶液溶解lg酚酞于100m190％乙醇中。

(10)百里酚酞(HG 3-960)，10g／L溶液溶解1g百里酚酞于100m190％乙醇中。 

(11)鋁片純度99％。

(三)操作步驟

1.配制氫氧化鉀c(KoH)=0.5mol／L乙醇穩定溶液

8g氫氧化鉀和5g鋁片在1L 95％乙醇中回流1h后，立即蒸餾，在餾出液中加入需要量的氫氧化鉀，溶解，得到約0.5mol／L濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，讓其靜置幾天，然后傾出上層澄清的無色溶液，棄去沉淀的碳酸鉀，溶液貯于棕色瓶中，用塞蓋緊，備用。

2.試樣稱量

試樣量因樣品結構不同而異，先做粗略測定，以皂化后滴定的鹽酸標準溶液體積大約為空白分析的一半來確定試樣稱量，其范圍一般為l～5g，稱量準確至0.0001g。

3.測定

(1)用移液管吸取25ml氫氧化鉀乙醇溶液[c(KOH)=0.5mol／L]，置于已裝有稱量試樣的錐形瓶中，接上回流冷凝管，于恒溫控制水浴中溫和地煮沸回流60min，然后用l0ml 95％乙醇沖洗冷凝管的內壁和塞的下部。

(2)若試樣為淺色，原加O.5～lml酚酞指示劑溶液于上述熱溶液中，以鹽酸標準溶液滴定，至溶液的粉紅色剛好退去，加熱至沸，如溶液又出現粉紅色，則再滴定至粉紅色剛好退去；若試樣為深色，則以百里酚酞指示劑溶液代之酚酞指示劑溶液，滴定終點為藍綠色轉為黃色，其他操作步驟同上。

(3)同一試樣進行兩次測定。

4.空白分析

用移液管吸取25ml氫氧化鉀乙醇溶液[c(KOH)=0.5mol／L]，加入錐形瓶中，按上述測定操作程序進行回流及滴定。

(四)計算

試樣的皂化值S.V(mgKOH／g)按式(1)計算

(1)

式中    V₀——空白試驗耗用鹽酸標準滴定液的體積，ml；

V₁——樣品試驗耗用鹽酸標準滴定液的體積，ml；

c——鹽酸標準滴定液的實際濃度，mol/L；

m——試樣的質量，g；

56.1——氫氧化鉀的摩爾質量[M(KOH)]，g／mol。

(四)羥值的測定

按GB／T 7384—1987規定進行，其中測定操作應注意趁熱滴定。測定方法如下：

【方法二】  醇醚羥值的測定[乙(酸)酐法]

本方法參照標準GB 7384—1987，適用于測定脂肪族和脂環族化合物的聚乙氧基縮合物中的羥基(特別是伯脂肪醇、烷基酚和脂肪酸的環氧乙烷加成物中的羥基)，并能用于羥值在10--1000之間的測定。

本標準所規定的測試方法不適用于含有下列干擾物質的情況。

伯胺、仲胺、酰胺、叔醇、硫醇和環氧類等化合物會發生副反應而影響方法的準確性。

長碳鏈脂肪酸和酯，由于會生成比乙(酸)酐更穩定的酐，在測定終了時也不能完全被分解，因此對本測定法有干擾。

樣品中的游離酸與氫氧化鈉標準溶液反應而造成干擾；堿包括某些叔胺能與反應中生成的乙酸反應，而造成干擾，在這些情況下，可以通過測定游離酸度和游離堿度進行校正。

已知環氧化合物有干擾，但若能用低溫真空蒸餾法予以除去，并且不影響羥值，還是可以采用本法的。用此法可以消除濃度大于0.5％(質量分數)的會有干擾的游離環氧乙烷。本標準不適用于環氧丙烷類產品。

羥值(OH)：

1g試樣中的羥基被乙(酸)酐酯化后所生成的酸，用氫氧化鉀進行中和所需的毫克數，或lg樣品中的羥基相當于氫氧化鉀的毫克數。，”

(一)方法概述

用乙(酸)酐的吡啶溶液酯化羥基，然后水解過量的乙(酸)酐，以酚酞為指示劑。用氫氧化鈉溶液滴定酯化過程和水解過程所生成的乙酸。

    根據空白試驗和試樣所耗用氫氧化鈉溶液的體積差，計算羥值，其反應如下：

    酯化

過量乙(酸)酐的水解

    中和生成的乙酸

CH₃·COOH+NaOH→CH₃·COONa+H₂0

(二)儀器和試劑

(1)堿式滴定管50ml｡

(2)磨口平底燒瓶250ml｡

(3)磨口空氣冷凝管(有效長度800mm)或磨口球形冷凝管(有效長度300mm)｡

(4)單刻度移液管  l5ml､25ml｡

(5)吡啶(GB 689)沸程ll4.5~115.5℃｡

(6)乙(酸)酐(GB 677)｡

(7)氫氧化鈉(GB 629)  標準溶液C(NaOH)=0.5mol/L｡

(8)乙(酸)酐吡啶溶液(1+10,體積)｡

(9)酚酞(HGB 3039)｡

(三)操作步驟

    1.溶液的制備

    (1)氫氧化鈉(GB 629)  c(NaOH)=0.5mol／L標準溶液。

    (2)酚酞指示劑  將lg酚酞溶解在100ml吡啶中。

    (3)乙(酸)酐吡啶溶液的配制  小心混合l體積的乙(酸)酐和l0體積的吡啶，避免過熱。存放在具有磨口的棕色玻璃瓶中，使用鉑一鈷標準，若色澤超過200Hazen單位，則此溶液不能使用[按GB 3143—1982《液體化學產品顏色測定法(Hazen單位—鉑一鉆色號)》]。

    2.樣品中含水量的測定

    按GB／T 7380一1995《表面活性劑1含水量的測定卡爾·費休法》規定進行。

    3.稱量

    按表1規定將實驗室樣品稱入干燥、已稱重的平底燒瓶中(稱準至0.001g)。

表1試樣稱量

    注：對含水量在質量分數O.25％～l％之間，試樣的質量m₀克數不應超過

式中    I(OH)——估計羥值，以每克試樣所耗用氫氧化鉀的毫克數計；

V₀——用于空白試驗的氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；

[H₂0]——試樣中的含水量的質量分數。

4.測定

(1)乙酰化  用移液管準確吸取15ml乙(酸)酐吡啶溶液，移入平底燒瓶中。用吡啶潤濕冷凝管接頭，并將冷凝管與平底燒瓶接上。搖勻，以混合瓶中的溶液，燒瓶內的液面應低予水浴面，在沸水浴中加熱10min后，旋動燒瓶，繼續保溫50min。

(2)過量乙(酸)酐的水解和滴定將2ml水由冷凝管加入到平底燒瓶中，搖動，混勻，在沸水浴中加熱5min。將燒瓶及其內容物冷卻到30℃以下，由冷凝管再加入70ml水，卸除冷凝管，并用水淋洗磨口玻璃接頭。用移液管，加入25ml氫氧化鈉標準溶液[C(NaOH)=0.5mol／L]，加入3～5滴酚酞指示劑，并在激烈攪拌下，用氫氧化鈉標準溶液[C(NaOH)=0.5mol／L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持15s不退色。

用2～3滴水代替試樣，同時進行空白試驗。

注：

本方法參照標準GB l3481—1992，適用于硬脂酸與失水山梨醇酯化反應生成的產品。主要用于食品、醫藥、化妝品等工業，作乳化劑、穩定劑、增稠劑和潤滑劑等。

分子式C₂₄H₄₆0₆

摩爾質量430.6(按1987年國際相對原子質量)。

淡黃色粉狀或塊狀固體Span60應符合表1要求。

表1 Span60的質量指標