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失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚(Tween-60)—羥值的測定

放大字體  縮小字體 發布日期:2008-12-23  瀏覽次數:623
核心提示:失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚(Tween-60)—羥值的測定

GB 7384—1987進行測定。測定方法如下:

醇醚羥值的測定[()酐法]

本方法參照標準GB 7384—1987,適用于測定脂肪族和脂環族化合物的聚乙氧基縮合物中的羥基(特別是伯脂肪醇、烷基酚和脂肪酸的環氧乙烷加成物中的羥基),并能用于羥值在101000之間的測定。

本標準所規定的測試方法不適用于含有下列干擾物質的情況。

伯胺、仲胺、酰胺、叔醇、硫醇和環氧類等化合物會發生副反應而影響方法的準確性。

長碳鏈脂肪酸和酯,由于會生成比乙()酐更穩定的酐,在測定終了時也不能完全被分解,因此對本測定法有干擾。

樣品中的游離酸與氫氧化鈉標準溶液反應而造成干擾;堿包括某些叔胺能與反應中生成的乙酸反應,而造成干擾,在這些情況下,可以通過測定游離酸度和游離堿度進行校正。

已知環氧化合物有干擾,但若能用低溫真空蒸餾法予以除去,并且不影響羥值,還是可以采用本法的。用此法可以消除濃度大于0.5(質量分數)的會有干擾的游離環氧乙烷。

   本標準不適用于環氧丙烷類產品。

羥值(OH)

1g試樣中的羥基被乙()酐酯化后所生成的酸,用氫氧化鉀進行中和所需的毫克數,或lg樣品中的羥基相當于氫氧化鉀的毫克數。

()方法概述

用乙()酐的吡啶溶液酯化羥基,然后水解過量的乙()酐,以酚酞為指示劑。用氫氧化鈉溶液滴定酯化過程和水解過程所生成的乙酸。

    根據空白試驗和試樣所耗用氫氧化鈉溶液的體積差,計算羥值,其反應如下:

    酯化

   

過量乙()酐的水解

    中和生成的乙酸

CH3·COOH+NaOHCH3·COONa+H20

()儀器和試劑

(1)堿式滴定管50ml

(2)磨口平底燒瓶250ml

(3)磨口空氣冷凝管(有效長度800mm)或磨口球形冷凝管(有效長度300mm)

(4)單刻度移液管  l5ml25ml

(5)吡啶(GB 689)沸程ll4.5~115.5℃

(6)()(GB 677)

(7)氫氧化鈉(GB 629)  標準溶液C(NaOH)=0.5mol/L

(8)()酐吡啶溶液(1+10,體積)

(9)酚酞(HGB 3039)

()操作步驟

    1.溶液的制備

    (1)氫氧化鈉(GB 629)  c(NaOH)=0.5molL標準溶液。

    (2)酚酞指示劑  lg酚酞溶解在100ml吡啶中。

    (3)()酐吡啶溶液的配制  小心混合l體積的乙()酐和l0體積的吡啶,避免過熱。存放在具有磨口的棕色玻璃瓶中,使用鉑一鈷標準,若色澤超過200Hazen單位,則此溶液不能使用[GB 3143—1982《液體化學產品顏色測定法(Hazen單位鉑一鉆色號)]

    2.樣品中含水量的測定

    GBT 73801995《表面活性劑1含水量的測定卡爾·費休法》規定進行。

    3.稱量

    按表1規定將實驗室樣品稱入干燥、已稱重的平底燒瓶中(稱準至0.001g)

1試樣稱量

    注:對含水量在質量分數O.25%~l%之間,試樣的質量m0數不應超過

式中    I(OH)——估計羥值,以每克試樣所耗用氫氧化鉀的毫克數計;

V0——用于空白試驗的氫氧化鈉標準溶液的體積,ml

[H20]——試樣中的含水量的質量分數。

4.測定

(1)乙酰化  用移液管準確吸取15ml()酐吡啶溶液,移入平底燒瓶中。用吡啶潤濕冷凝管接頭,并將冷凝管與平底燒瓶接上。搖勻,以混合瓶中的溶液,燒瓶內的液面應低予水浴面,在沸水浴中加熱10min后,旋動燒瓶,繼續保溫50min

(2)過量乙()酐的水解和滴定將2ml水由冷凝管加入到平底燒瓶中,搖動,混勻,在沸水浴中加熱5min。將燒瓶及其內容物冷卻到30℃以下,由冷凝管再加入70ml水,卸除冷凝管,并用水淋洗磨口玻璃接頭。用移液管,加入25ml氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.5molL],加入35滴酚酞指示劑,并在激烈攪拌下,用氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.5molL]滴定至溶液呈粉紅色,并保持15s不退色。

23滴水代替試樣,同時進行空白試驗。

()計算

    1.試樣的羥值按式(2)計算

(2)

式中 

V0——空白試驗時,耗用的氫氧化鈉標準溶液的體積,ml

c——氫氧化鈉標準溶液的實際濃度,molL

V1——測定時耗用的氫氧化鈉標準溶液的體積,ml

mo——試樣的質量,g

x——試樣的正酸值或負堿值(GB6365-l993),若此值等于0.3或小于O.3,應予忽略。相同的樣品由同一分析人員用同一儀器,同時或相繼測定兩次,所得結果之差應不超過平均值的1.1%。

2.醇醚的平均摩爾質量M(gmol)按式(3)計算

(3)

式中    HV——烷基聚氧乙烯醚的羥值,mgKOHg

56100——氫氧化鉀的摩爾質量[M(KOH)]mgmol

3.乙氧基平均加合數挖按式(4)計算

(4)

式中    M——烷基聚氧乙烯醚的平均摩爾質量,gmol

X——樣品中的乙氧基(EO)含量的質量分數,%;

44——乙氧基(EO)的摩爾質量,[M(C2H40]gmol

注:

本方法參照標準ZBG 73004—1988,適用于失水山梨醇單硬脂酸酯與環氧乙烷縮合而成的失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的成品,稱為乳化劑T-60。主要用于紡織、涂料、皮革、化妝品等工業作乳化劑。

乳化劑T-60為黃色半膠狀至膏狀物,應符合表1指標要求。

1 Tween-60的質量指標

 

       

指標名稱

優級品

合格品

酸值/(mgKOHg)   

皂化值/(mg KOHg)

羥值/(mg KOHg)

含水量/%          

2.0

4555

8196

3.0

2.0

4055

80105

3.0

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