以一步法工業單體二甲基二烯丙基氯化銨(DMDAAC)為原料,以過硫酸銨(APS)為引發劑,采用一次性加入引發劑,梯度升溫,分步引發水溶液聚合反應的方法,對制備聚二甲基二烯丙基氯化銨(PDMDAAC)的聚合反應的工藝進行了優化研究。在前期實驗基礎上,用正交優化等方法研究了w(DMDAAC)(簡稱A)、w(APS)(簡稱B,以其質量占單體質量的百分比計)、w(Na4EDTA)(簡稱C,以其質量占單體質量的百分比計)和聚合反應引發溫度(簡稱D)等因素對產物PDMDAAC特征黏度影響強弱的順序和影響規律。結果表明:各因素影響強弱排序為A>B>D>C。最佳工藝條件為:A為65.0%,B和C分別為0.35%和0.007%,聚合反應在引發溫度D44℃下反應3h后,再在聚合反應溫度50℃下反應3h,最后在成熟溫度70℃下完成反應3h。在最佳工藝條件下得到的PDMDAAC產物的特征黏度為1.59dL.g-1,單體轉化率為95%;產物的最高特征黏度達到1.71dL.g-1,單體轉化率為94%。此外,對產物的結構、性質用HNMR、CNMR和FTIR進行了分析表征。研究表明,所得的合成工藝方法是一種經濟、清潔、易于工業化的PDMDAAC制備方法。




