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納米粉體Fe203的制備

放大字體  縮小字體 發布日期:2011-08-02  瀏覽次數:602
核心提示:納米粉體Fe203的制備

    納米級氧化鐵可以合成出幾種形狀,如球形、針形、棒狀等,其粒徑可控制在幾個到幾十納米。粒徑小于100nm的紡錘狀氧化鐵在透明介質中具有很好的透明性,是良好的氧化鐵系顏料,它除具有普通氧化鐵顏料的耐光、耐腐蝕、無毒等優點之外,還具有高分散性、色澤鮮艷和吸收紫外線強烈等特點,是現代涂料、油墨、填料行業的重要原料與試劑。 

    近年來納米材料的研究日趨深入,實驗已表明平均粒徑小于100nmFe3O4粉體具有獨特的電、磁、光等特性,其在信息存儲器、彩色顯像管、生物處理、藥物載體、鐵流體、磁性制冷、氣敏傳感器等方面得到廣泛應用。納米氧化鐵也以其特殊的電磁及氣敏特性吸引了更多的人關注和研究它。但對r-Fe2O3的納米復合材料的研究大多集中在磁性方面;自20世紀80年代初發現,通過摻雜可顯著提高合成α-Fe2O3的氣敏性后,眾多學者對合成α-Fe2O3的氣敏特性做了大量的研究工作,這些研究結果表明無需摻雜的納米級α-Fe203就有很好的氣敏性能,其氣敏機理為表面控制型而非體控制型,因此如何制備納米級的a—Fe2O3陶瓷微粉,增大其晶粒比表面積,是增大材料氣敏性的直接因素。

    納米氧化鐵的制備方法也有很多種,通過不同的方法不僅可以得到α-Fe203、α-Fe203Fe304,而且可以控制這些材料的粒度、粒度分布以及形狀等。圖1為納米Fe20s的電鏡照片。  

1納米Fe203

在此首先介紹一種新穎簡單的溶膠-乳化-凝膠法制備合成α-Fe2O3納米晶,在反應物體系中加入幾種高效縮合催化劑和表面灌l性劑,與傳統的溶膠-凝膠法相比較,其凝膠化過程速度增加很多;所得純相合成a-Fe2O3納米晶粒度分布均勻,團聚小,見實例l

【實例l

原料與試劑:Fe(N03)3,乙二醇甲醚,鈦酸丁酯,硅酸乙酯。

表面活性劑:十二烷基苯磺酸鈉(SDS)

采用方法:溶膠-凝膠法。

    制備過程:將一定量硝酸鐵溶于乙二醇甲醚中,在室溫下用磁力攪拌器進行充分混合攪拌,配制成3molL溶液,將此溶液放入超級恒溫水浴器中,在60下邊攪拌邊緩慢滴加試劑(鈦酸丁酯,SDS,硅酸乙酯),形成均勻、穩定、透明的棕色溶膠,在此溫度下保溫陳化至凝膠,將所制得的濕凝膠在100℃下減壓干燥2h,得龜裂干凝膠,放人馬福爐中在600℃下熱處理2h,即得產物粉體。

    【實例2

原料與試劑:硫酸亞鐵,液氨,去離子水。

表面活性劑:TX-100

    采用方法:沉淀法。

制備過程:本工藝分以下兩步進行。

(1)晶種的制備

    將凈化的硫酸亞鐵溶液調制成固液比l7pH23的溶液,加熱到4050℃,加入相當于硫酸亞鐵質量濃度3%的表面活性劑,攪拌均勻后加入6%的液氨,并迅速通入適量的空氣,得到Fe0(OH)晶核。

    (2)納米氧化鐵生成

    將上述帶晶核的溶液加熱到5060,繼續通人液氨和空氣,至硫酸亞鐵全部消耗為止,整個反應過程維持35h,所得透明產品經過濾洗滌,在8090℃下干燥得納米鐵黃顏料,或在330350℃下煅燒,得納米鐵紅顏料。

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