(1)配制  稱取50.0g溴化鉀，溶于300ml水，加2.5～2.6ml(8g)溴，稀釋至1000ml。

(2)標定量取25.00ml上述溶液，注入250ml碘量瓶中，加2.0g化鉀及30ml水，待碘化鉀溶解后，于暗處放置5min，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na₂S₂0₃=0.1mol／L]滴定，近終點時，加3ml淀粉指示液(10g／L)，繼續滴定至溶液藍色消失。濃度按式(1)計算

(1)

式中  C(Br)——溴溶液的濃度，mol／L；

V₁——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，ml；

C₁——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，mo!／L；

V——溴溶液的體積，ml。