c(Na₂S₂0₃)=0.1mol/L (0.1N)

(1)配制  稱取26g硫代硫酸鈉(Na₂S₂0₃·5H₂0)(或16g無水硫代硫酸鈉)，溶于l000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻，放置兩周后過濾備用。

(2)標定

①操作稱取0.15g于120℃烘至恒重的基準重鉻酸鉀，精確至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20ml硫酸(20％)，搖勻，于暗處放置10min。加l50ml水，用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定。近終點時加3ml淀粉指示液(5g／L)，繼續滴定至溶液由藍色變為亮綠色。同時作空白試驗。

②計算  硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度按式(1)計算

(1)

式中  c(Na₂S₂O₃) ——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，mol／L；

m——基準重鉻酸鉀的質量，g；

V₁——硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；

V₂——空白試驗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；

49.03——基準重鉻酸鉀的摩爾質量[M(1/6K₂Cr₂O₇)]，g／mol。

(3)比較

①操作準確量取30.00～35.00ml碘標準滴定溶液[c(1/2I₂)=0.1mol／L]，置于碘量瓶中，加l50ml水，用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點時加3ml淀粉指示液(5g／L)，繼續滴定至溶液藍色消失。同時作水所消耗碘的空白試驗：取250ml水，加0.05ml碘標準滴定溶液[c(1/2I₂)=0.1mol/L]及3ml淀粉指示液(5g／L)，用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液藍色消失。

②計算硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度按式(2)計算

(2)

式中c(Na₂S₂0₃)——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度，mol／L；

V₁——碘標準滴定溶液的體積，ml；

c_l——碘標準滴定溶液的濃度，mol／L；

V——硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；

V₂——空白試驗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；

0.05——空白試驗中加入碘標準滴定溶液的體積。ml。