(一)方法概述

試樣中的未反應(yīng)胺包括脂肪烷基二甲基胺同鹽酸結(jié)合的叔胺。在堿性條件下，叔胺的鹽酸鹽分解，轉(zhuǎn)換成脂肪烷基二甲基胺，用石油醚萃取分離出這兩部分脂肪烷基二甲基胺，以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算其含量。

(二)儀器和試劑

(1)分液漏斗250ml。

(2)高型燒杯l50ml。

(3)量筒50ml。

(4)酸式滴定管25ml。

(5)封閉電爐配有調(diào)壓器。

(6)甲醇(GB 683)。

(7)甲醇水溶液(1+1)(體積分?jǐn)?shù))。

(8)中性甲醇  以溴甲酚綠指示液(1g／L)指示，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCl)=0.1mol/L]或氫氧化鈉溶液[C(NaOH)=0.1mol／L]調(diào)節(jié)至溶液顏色由淺藍(lán)色變?yōu)闇\黃色。

(9)石油醚(HG3—1003)    沸程30～60℃。

(10)氫氧化鈉(GB 629)  10mol/L水溶液。

(11)酚酞(GB l0729)  10g／L乙醇溶液。   

(12)溴甲酚綠(HG3—1220)1g／L乙醇溶液。

(13)鹽酸(GB.622)  c(HCl)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(14)氫氧化鈉(GB 629) c(NaOH)=0.1mol／L溶液。

(三)操作步驟

用減量法精確稱取l5g試樣(準(zhǔn)確至0.01g)于250ml分液漏斗中，加40ml水和50ml甲醇溶解樣品，加幾滴酚酞指示液(10g／L乙醇)，用氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.1mol／L]中和至紅色并過量lml。加50ml石油醚 (沸程30～60℃)于250ml分液漏斗中，塞住塞子，激烈搖蕩，靜置分層。將下層液放入第2只250ml分液漏斗中，加50ml石油醚(沸程30～60℃)，搖蕩，靜置分層。棄去下層，合并萃取相，每次用25ml甲醇水溶液(1+1)洗滌萃取相，至洗滌液不使酚酞變紅為止。棄去洗滌液。將石油醚層放入干燥的150ml燒杯中，在封閉電爐上調(diào)節(jié)低溫驅(qū)趕溶液，直到剩余約5ml液體時(shí)，向燒杯中加入30m1中性甲醇和幾滴溴甲酚綠指示液(1g/L乙醇)，在電磁攪拌下用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液[c(HCl)=0.1mol／L]滴定至溶液顏色由藍(lán)色經(jīng)過綠到淺黃色為終點(diǎn)。

(四)計(jì)算

未反應(yīng)胺含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X₂按式(1)計(jì)算

(1)

式中    c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的實(shí)際濃度，mol／L；

V——滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，ml；

m——試樣的質(zhì)量，g；

M_t——脂肪烷基二甲基胺的摩爾質(zhì)量[M(R—N(CH₃)₂)]，g／mol。

M_t數(shù)值為按QB／T 2345—1997測(cè)得的脂肪烷基胺的平均摩爾質(zhì)量。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的平均值作為結(jié)果，數(shù)值表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。兩次平行測(cè)定結(jié)果的未反應(yīng)物含量之差不超過0.2％。

注:

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)QB／T2344—1997。脂肪烷基二甲基甜菜堿理化指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1脂肪烷基二甲基甜菜堿理化指標(biāo)