本方法參照標(biāo)準(zhǔn)ZBG 72001—1989，規(guī)定了表面活性劑皂化值的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)物、植物油脂及合成的羧酸酯類表面活性劑深、淺色產(chǎn)品，不適用于難以皂化和含礦物酸的產(chǎn)品。

皂化值是指在規(guī)定的條件下皂化lg試樣所需要的氫氧化鉀毫克(mg)數(shù)。

(一)方法概述

以氫氧化鉀乙醇溶液在回流下煮沸試樣，接著用標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸溶液滴定過(guò)量的氫氧化鉀。

(二)儀器和試劑

(1)磨口頸錐形瓶  250ml，耐堿玻璃制成。

(2)回流冷凝管  帶有連接錐形瓶的磨口玻璃接頭。

(3)恒溫控制水浴  水裕溫度控制為(85±2)℃。

(4)酸式滴定管25ml。

(5)移液管25ml。

(6)乙醇(GB 679)  化學(xué)純，95％。

(7)氫氧化鉀(HGB 3006)。

(8)鹽酸(GB 622)。

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(HCl)=0.5mol/L。

(9)酚酞(HGB 3039)，10g／L溶液溶解lg酚酞于100m190％乙醇中。

(10)百里酚酞(HG 3-960)，10g／L溶液溶解1g百里酚酞于100m190％乙醇中。 

(11)鋁片純度99％。

(三)操作步驟

1.配制氫氧化鉀c(KOH)=0.5mol／L乙醇穩(wěn)定溶液

8g氫氧化鉀和5g鋁片在1L 95％乙醇中回流1h后，立即蒸餾，在餾出液中加入需要量的氫氧化鉀，溶解，得到約0.5mol／L濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，讓其靜置幾天，然后傾出上層澄清的無(wú)色溶液，棄去沉淀的碳酸鉀，溶液貯于棕色瓶中，用塞蓋緊，備用。

2.試樣稱量

試樣量因樣品結(jié)構(gòu)不同而異，先做粗略測(cè)定，以皂化后滴定的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積大約為空白分析的一半來(lái)確定試樣稱量，其范圍一般為l～5g，稱量準(zhǔn)確至0.0001g。

3.測(cè)定

(1)用移液管吸取25ml氫氧化鉀乙醇溶液[c(KOH)=0.5mol／L]，置于已裝有稱量試樣的錐形瓶中，接上回流冷凝管，于恒溫控制水浴中溫和地煮沸回流60min，然后用l0ml 95％乙醇沖洗冷凝管的內(nèi)壁和塞的下部。

(2)若試樣為淺色，原加O.5～lml酚酞指示劑溶液于上述熱溶液中，以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液的粉紅色剛好退去，加熱至沸，如溶液又出現(xiàn)粉紅色，則再滴定至粉紅色剛好退去；若試樣為深色，則以百里酚酞指示劑溶液代之酚酞指示劑溶液，滴定終點(diǎn)為藍(lán)綠色轉(zhuǎn)為黃色，其他操作步驟同上。

(3)同一試樣進(jìn)行兩次測(cè)定。

4.空白分析

用移液管吸取25ml氫氧化鉀乙醇溶液[c(KOH)=0.5mol／L]，加入錐形瓶中，按上述測(cè)定操作程序進(jìn)行回流及滴定。

(四)計(jì)算

試樣的皂化值S.V(mgKOH／g)按式(1)計(jì)算

(1)

式中    V₀——空白試驗(yàn)耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，ml；

V₁——樣品試驗(yàn)耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，ml；

c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的實(shí)際濃度，mol/L；

m——試樣的質(zhì)量，g；

56.1——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量[M(KOH)]，g／mol。

注：

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)ZBG 73005-1989，適用于失水山梨醇單油酸酯與環(huán)氧乙烷聚合而成的失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚。簡(jiǎn)稱乳化劑T-80。T-80主要用于石油、化工、塑料、機(jī)械、涂料、皮革、化妝品等工業(yè)。

結(jié)構(gòu)式：

式中X_l+Y_l+Z₁=20～25；R為CH₃(CH₂)₇—CH—CH一(CH₂)₇一基

乳化劑T-80應(yīng)符合表1要求。

表1 Tween-80的質(zhì)量指標(biāo)