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陰離子表面活性劑分析-非水解陰離子表面活性劑分析

放大字體  縮小字體 發布日期:2008-12-30  瀏覽次數:857
核心提示:陰離子表面活性劑分析-非水解陰離子表面活性劑分析

分析非水解陰離子表面活性劑(例如烷基苯磺酸鹽)是利用脫磺化過程,降解生成烷基苯烴類,再用氣相色譜法測定。這種方法適用于直鏈烷基苯磺酸鹽。

可按如下步驟操作。

如果存在任何可水解陰離子表面活性劑,則首先進行水解,然后萃取脂肪醇。粗略中和水相。轉移濃縮的水相,或原試樣的乙醇或丙醇萃取物到1L三頸燒瓶中。加入170180ml正磷酸和幾粒玻璃球。在燒瓶中間安裝帶旋塞的迪安.斯達克(Dean andstark)阱,一邊放上溫度計,另一邊用磨口玻璃塞密封。保持溫度(215±2)℃,以每min6080滴的速度回流(當溫度上升時,加大冷卻水;當溫度下降時,減少冷卻水。最初,如果泡沫太多,則移去熱源,并用濕布冷卻燒瓶的上表面,然后再溫和地重新開始加熱)。回流至少90min

從脫磺化得到的烷基苯烴類,收集到接受器中,并浮到蒸餾出的磷酸的上部。使燒瓶及其內容物冷卻。將烴層收集到小玻璃瓶中,用少量無水硫酸鈉干燥,然后進行氣相色譜分析。進樣量為03μl。鑒定峰的歸屬,并獲得各同系物含量的質量分數。

氣相色譜條件為:

色譜柱有氫火焰離子化鑒定器。

色譜柱  100gkg OV-1Celite 545AW-DMCS,外φ3mm×4m的不銹鋼柱。

載氣氮氣,流速10mlmin

其他氣氫氣、空氣,兩者輸入壓力都為14×105pa

柱溫  l90保持20min,然后以3min的速度升溫至250℃

氣化溫度250℃

式中  C8~%C16——各特定鏈長同系物含量的質量分數。

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