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硫酸鹽結構分析-單硬脂酸甘油酯硫酸鹽

放大字體  縮小字體 發布日期:2008-12-29  瀏覽次數:440
核心提示:硫酸鹽結構分析-單硬脂酸甘油酯硫酸鹽

單硬脂酸甘油酯硫酸鈉的結構式為

()定性試驗

1.水解試驗

    和烷基硫酸鹽相同,進行一般條件下的.酸性或堿性水解試驗,單硬脂酸甘油酯硫酸鹽便因水解而失去表面活性。

2.酯類羥肟酸試驗

參照磺基琥珀酸二烷基酯鈉鹽的定性試驗。

3IR光譜檢定

這種化合物具有有機硫酸鹽的特征吸收和酯的特征吸收,即硫酸酯的l266 cm-11235 cm-1S=0伸縮振動,酯的1724 cm-1C—O伸縮振動,1176 cm-1的咖伸縮振動和未反應的羥基的3333 cm-10H伸縮振動,1111 cm-1,l064 cm-1C-O伸縮振動,0H面內變角振動等。

()結構分析

1.水解試驗

稱取約3g試樣于三角燒瓶中,加水50ml10%鹽酸溶液,裝上圓流冷凝器,煮沸分解約2h,分解完了后,冷卻至室溫,移入分液漏斗中,再用50ml乙醚邊加邊洗滌燒瓶,萃取分液漏斗中的脂肪酸。重新進行2次乙醚萃取,醚層用水洗至甲基橙指示劑不呈酸性。再加無水硫酸鈉脫水,過濾,然后在熱水浴上蒸去乙醚,稱量殘存的脂肪酸量。

2.脂肪酸組成的氣相色譜

將水解試驗得到的脂肪酸,參照脂肪酸鹽結構分析中記述的方法制成甲酯,用氣相色譜進行組成分析。

3.多元醇的成分分析

將上述水解試驗中乙醚萃取過程中的下層,于旋轉蒸發器中減壓濃縮,除去水和鹽酸,殘存的少量鹽酸用氫氧化鈉中和,加入lOml脫水吡啶或者二甲基甲酰胺重新濃縮。如果需要的話,將加熱的多元醇溶解萃取。將lml萃取液吸于lOml玻璃瓶中,用注射器加入02ml六甲基二硅胺和01ml三甲基氯硅烷,充分地振搖后放置5min,三甲基硅醚化物用少量乙醚萃取,水洗后,作為氣相色譜用試樣。各種多元醇混合物的氣相色譜如圖1所示。

1各種多元醇的三甲基硅醚化物的氣相色譜

1一乙二醇;2--丙二醇;3一甘油;4一三羥甲基丙烷;5--季戊四醇;6-1,4-失水山梨醇;7~山梨糖醇;8--蔗糖

 

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