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工業烷基磺酸鈉—石油醚溶解物含量的測定

放大字體  縮小字體 發布日期:2008-12-19  瀏覽次數:552
核心提示:工業烷基磺酸鈉—石油醚溶解物含量的測定

    按照GB ll9891989的規定測定。測定方法如下:

()方法概述

從試驗份的醇水溶液用石油醚萃取石油醚可萃取物,蒸去石油醚后干燥,稱量。產物的揮發性應予以考慮。

()儀器和試劑

(1)平底燒瓶250ml,帶磨口玻璃頸。

(2)玻璃冷凝器長300mm

(3)分液漏斗500ml

(4)錐形燒瓶250ml

(5)硫酸鈉(HG 3-905)無水。

(6)95%乙醇(GB 679)

(7)乙醇(GB 679)50(體積)溶液。

(8)石油醚(HG 3-1003)  沸程3060℃,蒸餾殘余物應不大于0.002(質量)

(9)氫氧化鈉(GB 629)溶液  C(Na0H)=0.1molL

(10)酚酞(GB l0729)指示液lgL(95)乙醇溶液。

(11)丙酮(GB 686)

()操作步驟

1.試驗份

100ml燒杯中稱取約46g陰離子表面活性劑實驗室樣品(約含活性物11.5g),稱準至0.01g

2.測定

溶解試驗份于50ml70℃熱水中,溶解時充分攪拌,然后邊攪拌邊加入50m195%乙醇,將溶液轉移至500ml分液漏斗A中,用50%乙醇將燒杯內殘留物洗滌至分液漏斗中,直至總體積約300ml

用酚酞指示液(1g/L)檢驗溶液是否呈弱堿性,根據需要用氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.1molL]調節至堿性,搖勻,冷卻,加入50ml石油醚(3060℃),振搖30s,然后靜置分層,必要時加入少量95%乙醇破乳。

將下層醇水相放至另--500ml分液漏斗B中,加入50ml石油醚(3060℃)萃取。如此用3只分液漏斗交替萃取水相共5次。

合并石油醚相于分液漏斗中,每次用50m150%乙醇洗滌醚相,至洗液不呈堿性。將石油醚萃取液放至干燥的250ml錐形瓶中,加入l0g無水硫酸鈉,振搖,后靜置30min。用濾紙過濾到已恒量的250ml平底燒瓶中,用50ml石油醚(3060℃)35次洗滌錐形燒瓶、硫酸鈉、漏斗及濾紙,洗滌液并入平底燒瓶。

將冷凝器與燒瓶連接,在70℃水浴中加熱蒸發石油醚。俟溶劑基本蒸干,冷卻至約30℃,拆去冷凝器,加3ml丙酮于燒瓶中,再置水浴中蒸發,溶劑基本蒸干后,冷卻燒瓶至約30℃,緩緩通入冷的干燥空氣流以除去痕量溶劑。將燒瓶外壁擦干,置于干燥器中20min后稱量。

重新將燒瓶加熱至30℃并吹空氣流,擦干,冷卻,稱量。重復操作,直至相繼兩次稱量之差不大于lmg

()計算

陰離子表面活性劑中石油醚溶解物含量的質量分數X按式(1)計算

(1)

式中    m0——試驗份的質量,g

m1——石油醚萃取物的質量,g

同一樣品在兩個不同實驗室所得結果之差不應超過1%。

注:

本方法參照標準QB l429—1992,適用于以正構烷烴為原料,經磺氯酰化、中和制成的工業烷基磺酸鈉。     

分子式RS03Na(R≈Cl2C20,平均約C16)

    工業烷基磺酸鈉分為I類和類,其理化指標應符合表1規定。

1工業烷基磺酸鈉的理化指標

 

  1   

 

   

一級品

二級品

Ⅱ類

 

外觀

 

棕黃色或淡黃色透明液體

總烷基磺酸鈉含量/%           

27

24

35

石油醚溶解物含量/%(相對100%總烷基磺酸鈉)                        

6

10

10

pH(1%溶液)

79

 79

 79

總烷基磺酸鈉中烷基單磺酸鹽含量/%   

 

 

  50

 

氯化鈉含量/%               

7

8

4

 

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關鍵詞: 工業烷基磺酸鈉
 
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