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對甲苯磺酸鈉—乙醇不溶物含量的測定

放大字體  縮小字體 發布日期:2008-12-17  瀏覽次數:1472
核心提示:對甲苯磺酸鈉—乙醇不溶物含量的測定

()儀器和試劑

(1)燒杯250ml

(2)抽濾瓶500ml

(3)古氏坩堝2530ml

(4)恒溫烘箱。

(5)中性乙醇(95)  用前回流煮沸,以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉溶液[c(HaOH)=05molL]滴定至呈微紅色,中和1L乙醇(95)用氫氧化鈉溶液[c(HaOH)=05molL]不得超過05ml,如超過,該批乙醇應重新蒸餾。

(6)無水乙醇。

()操作步驟

于已測定了水分及揮發物含量的燒杯內容物中,加入中性乙醇(95)100ml,用玻璃皿蓋好,置電熱板上加熱至微沸。加熱時輕輕攪拌,使內容物盡量溶解,靜置沉淀后,將澄清液通過已恒重之古代坩堝,抽氣過濾至錐形瓶中,盡可能將固體不溶物留在燒杯中。再用中性乙醇(95)洗滌萃取3次,每次用溫熱中性乙醇(95)25rnl。最后將燒杯置于(105±2)℃烘箱中烘干約30min,以最少量(不超過5m1)的熱蒸餾水使燒杯中殘留物重新溶解后,在劇烈攪拌下緩緩加入無水乙醇95rnl加人數量根據加水量調節,使乙醇濃度控制在95%,讓乙醇不溶物重新沉淀。這一操作可以保證乙醇不溶物分離完全。將燒杯內容物在電熱板上小心加熱至微沸后,冷卻至室溫過濾,將沉淀物盡量移入古氏坩堝,再用溫熱的中性乙醇(95)洗滌燒杯,洗滌液倒入坩堝過濾。將古代坩堝及原樣品燒杯在(105±2)℃烘箱中烘15h后冷卻稱量。

()計算

乙醇不溶物含量的質量分數X2按式(1)計算

(1)

式中    m——燒杯和坩堝增加的質量,g

m0——試樣的質量,g

注:

本方法參照標準蘇Q/HG l59--1979,適用于由甲苯經濃硫酸磺化制得的對甲苯磺酸鈉,其主要用途為合成洗滌劑的料漿調理劑,碳酸氫銨結晶添加劑。

分子式:C7H7S03Na

摩爾質量l9414 

外觀白色結晶粉末。

對甲苯磺酸鈉應符合表1的要求。

1對甲苯磺酸鈉的質量指標

   

 

活性物/%               

水分/%                 

無機硫酸鹽/%           

氯化物/%              

pH(1%溶液)

77O

15.0

5.5

2.5

78

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關鍵詞: 對甲苯磺酸鈉
 
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