本方法參照標準GB／T 5177．3—1985。適用于測定工業直鏈烷基苯的平均相對摩爾質量，不適用于支鏈烷基苯。

(一)方法概述

采用氣液色譜法測定工業直鏈烷基苯的碳原子數分布并計算平均相對摩爾質量。

(二)儀器和試劑

(1)色譜儀

①填充柱  不銹鋼柱管，長1～6m。內徑2--4mm，內裝高溫非極性固定相(如SE30、OVl01)，并于試驗前預老化；或玻璃毛細管柱，長20～50m。要求不同碳原子數的烷基苯的色譜峰能很好分開。

②火焰離子化檢定器。

③電子積分儀或求積儀  沒有這兩種儀器時，可采用剪紙稱量法。

④記錄儀。

⑤載氣氮氣。

(2)微量注射器1μl或10μl。

(3)參考烷基苯  已知鏈長的烷基苯混合物，例如，C₉～C_l5烷基苯。可采用一已知組成的產品作為參考樣品。此參考樣品可用來檢驗色譜儀的性能是否正常。

(4)丙酮。

(三)操作步驟

1．色譜分析條件

(1)柱溫

恒溫  根據樣品性質，溫度在150～180℃之間。

程序升溫初始溫度為140～170℃。升溫速度0．5～2℃／min。終溫180～250℃。

(2)注射口溫度250～300℃。

(3)載氣  根據柱類型和直徑，流速可在0．3～40ml／min。

2．色譜分析

(1)試樣的配制  若用毛細管柱，必要時，可配制1體積烷基苯與l體積丙酮的混合液。若采用填充柱可直接使用烷基苯。

(2)試樣的引入用lOμl微量注射器將足夠量的試樣注入色譜儀，使得到的色譜圖峰高適當。典型色譜圖示于圖1、圖2。

圖1烷基苯的填充柱色譜圖(峰頂數字為苯在烷鏈上的取代位置，φ代表苯基)

圖2烷基苯的毛細管柱色譜圖(φ代表苯基)

3．定性與定量方法

(1)定性用試樣色譜圖與參考烷基苯色譜圖對照的方法檢定試樣的組分。

(2)定量用電子積分儀或求積儀或剪紙稼量法測定各碳原子數烷基苯的峰面積，并計算總蜂面積。

(四)計算

i碳烷基苯的峰面積占總峰面積的百分數B_i按式(1)計算

(1)

烷基苯的平均摩爾質量M按式(2)計算

(2)

式中    B_i——i碳烷基苯峰面積占總峰面積的百分數；

M——謊基苯的平均摩爾質量；

a_i——i碳烷基苯的峰面積；

A——總峰面積；

M_i——i碳烷基苯的摩爾質量，見表1。

表1烷基苯的摩爾質量

同一烷基苯樣品，在10個實驗室進行對比分析。得到如下統計結果：

注：

本方法參照標準GB／T 5177.5—2002。適用于以脫氫法和裂解法生產的工業直鏈烷基苯。該產品主要供生產合成洗滌劑用。

工業直鏈烷基苯的分子式為R—C₆H₅(R為平均十二碳烷基)

技術要求

1.外觀

水白透明、無懸浮物的液體。

2.生物降解度

工業直鏈烷基苯經磺化、中和制成的烷基苯磺酸鈉，生物降解度(7d)應不低于90％。

3.理化指標

工業直鏈烷基苯的物理化學指標應符合表1的規定。脫氫法工業直鏈烷基苯指標不得低于一等品。

表1工業直鏈烷基苯的物理化學指標