本方法參照標準UOP629--20，用于分析烷基化反應后一級分層器的HF(稱作一級酸)和二級分層器HF(稱作二級酸)中水含量、酸度及油含量，也適用于新鮮HF中水含量分析。

(一)方法概述

用清潔干燥的HF取樣彈取樣后，取出3份分別放入聚乙烯瓶中：1份用水稀釋，用氫氧化鈉溶液測定酸度；l份加熱蒸去過量的酸，然后用吡啶中和，中和后的樣品被轉移到卡爾·費休水分測定儀中，用稀釋的卡爾·費休試劑滴定；第3份加熱趕盡HF，用戊烷抽出殘留油，趕去戊烷得殘留油含量。

(二)儀器和試劑

(1)真空泵。

(2)蒙乃爾合金取樣彈兩支及U形連接管兩支(附有連接螺母)。

(3)帶螺旋蓋的聚乙烯瓶125m14個。500m12個，聚乙烯燒杯2個。

(4)卡爾·費休水分測定儀。

(5)注射器(25m1)1支，微量注射器(10μl)1支。

(6)單盤天平分度為0．1g，有效為0．02g。

(7)電磁攪拌器。

(8)橡皮手套，有機玻璃面罩，防護服。

(9)吡啶(化學純)、丙酮、卡爾·費休試劑、甲醇、冰。

(10)氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=lmol／L]。

(11)酚酞指示液(10g／L)。

(12)裝取樣彈的木盆1個，內放石灰墊底。

(三)操作步驟

1．準備

取樣前應確保樣品彈清潔干燥，為此每次分析完樣品應將殘留樣品倒入冰水桶中，用氫氧化鈉溶液中和。然后關緊取樣彈閥門，將取樣彈放入冰水桶中充分冷卻，打開閥門，吸入丙酮，關閥，將取樣彈取出振蕩閥門朝下排放，重復3次，用真空泵抽空，放入烘箱中于100℃溫度下烘4h，備用。注意取樣彈閥桿聚四氟乙烯密封墊圈老化，在裝置上取樣時造成HF泄漏，為此應定期試漏。試漏的簡單方法是用壓縮空氣對取樣彈充氣，使彈內壓力略高于大氣壓，然后關閥，將閥嘴插入水中觀察是否有氣泡，如有氣泡表明漏氣。試漏完畢應烘干。

2．實驗室分樣

在通風櫥內，將取樣彈倒夾在鐵臺上，將U形管接上取樣彈閥嘴，U形管垂浸入碎冰水中，另一端連聚乙烯軟管。

先取測酸度樣品，取干燥潔凈的500ml聚乙烯瓶(帶有螺旋蓋)，稱準至0．02g，加入約300～350g水，蓋好再稱準至0．02g。將此瓶放入冰水浴中，將軟管插入取樣瓶離水面5～6cm，慢慢打開樣品彈閥取10～15g樣品。蓋緊，擦干，稱量。

按上述相同步驟取約20g測水含量樣品和測油含量樣品，注意打開樣品彈閥一定要慢，務必不能使聚乙烯軟管甩動將HF甩出通風櫥，門柱只是以擋住操作者頸部以下，放樣時，必須頭戴面罩，身穿防護服，戴橡皮手套。

3．酸度分析

將干燥潔凈的l00ml聚乙烯燒杯稱準至0．02g，倒入約50ml稀釋的酸樣，稱準至0．02g，加5滴酚酞指示液(10g／L)，用氫氧化鈉標準溶液[C(NaOH)=lmol／L]滴定到穩定的紅色。

4．水含量分析

KF48水分測定儀已調到瓶內無水。將樣品瓶蓋打開，放在水浴上(水溫不超過40℃)，揮發盡HF，加入25ml吡啶中和，用注射器取出全部(注意不能滴漏)，轉入水分測定儀滴定池測量水分，記下耗用的卡爾·費休試劑的量(m1)。

按上述方法進行空白測定。

滴定度測定在水分測定儀滴定池內加無水甲醇，用卡爾·費休試劑滴到終點(死停點法指示電極電流穩定在30mA)，用微量注射器注入l0μl水，記下耗用卡爾·費休試劑的量(m1)。

5．油含量分析

在水浴上揮發盡HF(40～60℃)，加入25ml戊烷溶解殘油，再揮發戊烷，稱殘留物質量。

(四)計算

1．HF的計算

(1)

式中    V——滴定試樣耗用氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；

c——氫氧化鈉標準溶液的實際濃度，mol／L；

m——分析時所取樣品的質量，g；

A——被稀釋試樣的最后質量，g；

B——滴定時所取1份試樣的質量，9；

20——氟化氫的摩爾質量，[M(HF)]，g／mol。

  2．計算HF中的水

(2)

式中    V——滴定樣品耗用KF試劑的體積，ml；

V₀——滴定吡啶(空白)耗用KF試劑的體積，ml；

T——KF．試劑的滴定度，mg／ml；

m——樣品的質量，g。

    3．計算HF中的油

(3)

式中    m——除去戊烷后殘余物的質量，g；

m——樣品的質量，g。

HF％，平行測定誤差0．8％，標準平均偏差0．2％；

HF中水％，平行測定誤差0．2％，標準平均偏差0．04％；

HF中油％，平行測定誤差0．8％，標準平均偏差0.24％。