(一)方法概述

非水電位滴定法測脂肪酸胺混合物中的伯、仲、叔胺含量。

(二)儀器和試劑

(1)pH酸度計。

(2)10ml半自動滴定管一套。

(3)氯仿。

(4)醋酐。

(5)水楊醛。

(6)高氯酸標準異丙醇溶液0.05mol／L。

(三)操作步驟

精確稱取含有伯、仲和叔胺的混合樣0.07～0.08g(m₁)，用20ml氯仿使之溶解，然后用0.05mol／L高氯酸標準異丙醇溶液進行電位滴定，消耗標準溶液體積(V_o)毫升數。

再精確稱取同樣的樣品0.07～0.08g(m₂)，也用20ml氯仿溶劑溶解，加入1～2ml水楊醛反應約5min后，再加l～1.5ml醋酐，對仲胺進行酰化，反應約5min。隨后用高氯酸標準異丙醇溶液進行電位滴定。出現第l個突躍點所消耗的標準溶液體積為(V₁)，繼續滴定至第2個突躍點，讀取滴定全過程所消耗的標準溶液體積為V₂(m₁)。

(四)計算

根據V₀、V_l和V₂，按式(1)～式(3)分別計算樣品中伯、仲和叔胺含量的質量分數

(1)

(2)

(3)

式中    c——高氯酸標準異丙醇溶液的實際濃度，mol／L；

m_l、m₂——分別為兩次稱樣質量，g；

M_I、M_II、M_III——分別代表伯、仲和叔胺的摩爾質量，g／mol；

V₀——總胺滴定消耗高氯酸標準異丙醇溶液的體積，ml；

V₁——叔胺滴定消耗高氯酸標準異丙醇溶液的體積，ml；

V₂——伯和叔胺滴定時消耗高氯酸標準異丙醇溶液的體積，ml。