(一)方法概述

試樣蒸干后，殘渣溶解于鹽酸中，用鹽酸羥胺還原溶液中的鐵，在pH為2～9條件下，二價鐵離子與鄰菲啰啉反應生成橙色絡合物，在波長為510nm處，用分光光度計測其吸光度。

(二)儀器和試劑

(1)分光光度計。

(2)鹽酸(GB 622)  c(HCl)=lmol／L溶液。

(3)硫酸(GB 625)(1+1)溶液。

(4)鄰菲啰啉(GB l293)，lg／L溶液稱取0.1g鄰菲啰啉溶于少量水中。加入0.5ml鹽酸溶液[c(HCl)=lmol／L]，溶解后用水稀釋至l00ml，避光保存。

(5)鹽酸羥胺(GB 6685)  10g／l溶液。

(6)乙酸(GB 676)-乙酸鈉(GB 6937)緩沖溶液pH≈4.5。

(7)鐵標準溶液，l.00ml含鐵0.100mg稱取0.863g硫酸鐵銨[NH₄Fe(S0₄)₂·12H₂O](GB l279)，精確至0.001g，溶解于200ml水中，移至l000ml容量瓶中，加5ml濃鹽酸(GB 622)，用水稀釋至刻度，搖勻。

(8)鐵標準溶液，l.00ml含鐵0.010mg取鐵標準溶液0.100mg／ml稀釋l0倍制得，此液使用時配制。

(三)操作步驟

1.工作曲線的繪制

準確吸取0ml，2.0ml，4.0ml，6.0ml，8.0ml，10.0ml鐵標準溶液(0.010mg／ml)，分別置于6個50ml容量瓶中，加水至約25ml，加2.5ml鹽酸羥胺溶液(10g／L)，5ml乙酸一乙酸鈉緩沖溶液(pH≈4.5)，5min后，加5ml鄰菲啰啉溶液(1g／L)，用水稀釋至刻度，搖勻，放置15～30min，顯色。

在510nm波長處，用lcm吸收池，以水為參比，將分光光度計的吸光度調整到零后，測出標準顯色溶液的吸光度。

從每一標準顯色溶液的吸光度值，減去空白溶液的吸光度值，以所得吸光度值差為縱坐標，對應的鐵質量為橫坐標，繪制工作曲線。

2.測定

稱取l0～20g試樣，精確至0.01g，置于50ml燒杯中，在沙浴上蒸發至干[若用灼燒后殘渣測定鐵含量，先用5ml硫酸溶液(1+1)溶解殘渣，蒸干]，冷卻，加2ml鹽酸溶液[c(HCl)=lmol／L]和25ml水，加熱使其溶解，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

取一定量的上述試液。置于50ml容量瓶中，加水至約25ml，然后按“工作曲線的繪制”條，從加2.5ml鹽酸羥胺溶液(10g／L)開始，到測出試液的吸光度為止，進行操作。

3.空白試驗

除不加試樣外，使用與測定完全相同的分析步驟、試劑及其用量，進行平行操作。

(四)計算

從試液的吸光度值中減去空白試驗的吸光度值，以此差值從工作曲線上查出相應的鐵含量。

    鐵(Fe)含量的質量分數X₇按式(1)計算

(1)

式中    m_l——試樣中鐵的質量，g；

m——試樣的質量，g。

所得結果應表示至兩位小數。取兩次平行測定結果的算術平均值作為分析結果。兩次平行測定結果的差值不得大于0.002％。

注:

本方法參照標準GB l3549—1992，適用于由氣態三氧化硫和氯化氫合成所制得的工業氯磺酸。該產品主要用于制造磺胺藥物、染料中間體及糖精等。

分子式HS0₃CI

相對摩爾質量  ll6．52(按1987年國際原子量)

工業氯磺酸應符合表1所規定的要求。

表1工業氯磺酸的質量指標

①鐵含量在產品裝運時測定。   

②銅含量為抽檢項目，每月抽檢l次。

氯磺酸在空氣中發煙，遇水能引起劇烈反應，放出大量熱，甚至爆炸，操作時應特別小心。