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工業環氧丙烷—總醛含量的測定

放大字體  縮小字體 發布日期:2008-12-17  瀏覽次數:1423
核心提示:工業環氧丙烷—總醛含量的測定

()方法概述

若在酸性和中性的條件下,亞硫酸氫鈉能與醛類形成穩定的復合物,但在堿性時又會使該復合物分解而產生醛類和亞硫酸氫鈉。

在含有醛類的試料中,加入過量的亞硫酸氫鈉溶液,使其與醛類定量反應,用碘標準溶液滴去未反應的亞硫酸氫鈉。再加入碳酸氫鈉,促使復合物定量分解,然后用碘標準滴定溶液滴定釋放的亞硫酸氫鈉。算得試料中總醛含量的質量分數,以丙醛計值。

()儀器和試劑

(1)具塞錐形燒瓶500ml

(2)移液管25ml

(3)滴定管25ml

(4)冰水浴。

(5)碳酸氫鈉。

(6)亞硫酸氫鈉溶液,2.0gL1.0g亞硫酸氫鈉,溶解于500ml水中,立即使用。此溶液不必標定。

(7)碘標準溶液c(1/2I2)=0.1mol/L

(8)碘標準滴定溶液c(1/2I2)=0.Olmol/L  l0.Oml碘標準溶液[c(1/2I2)=0.1molL]用水稀釋到100.0ml

(9)淀粉指示劑5g/L的溶液。

()操作步驟

取一只500ml具塞錐形燒瓶,加入lOOml水,用移液管移取25m1亞硫酸氫鈉溶液(2.0g/L),加入上述具塞錐形燒瓶中,放入010℃冰水浴中充分冷卻。然后,用移液管移取環氧丙烷試料25.Oml加入到具塞錐形燒瓶中混勻,立即置于冰水浴中冷卻15min0加入010℃的水100ml和淀粉指示劑2ml。用碘標準溶液[c(1/2I2)=0.0lmol]滴定至近終點,再用碘標準滴定溶液[c(1/2I2)=0.01motL].續滴至淡青色并在lmin以內不退色,停止滴定(此消耗量不必記錄)。加碳酸氫鈉1g,混勻。仍用碘標準滴定溶液[c(1/2I2)=0.0lmolL]滴定至淡青色并在lmin內不退色,記下碘標準滴定溶液所消耗的體積。如碘標準滴定溶液的消耗量大于10ml時,應將試料量減半后重新測定。

()計算

總醛含量的質量分數X2(以丙醛計)按式(1)計算

(1)

式中    c——碘標準滴定液的實際濃度,molL

V1——滴定消耗碘標滴定液的體積,ml

V——試樣的體積,ml   

ρ——環氧丙烷的密度(20℃耐為0.830)gml   

58——            [M(CH3CH2CHO)]gmol

取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果。兩次平行測定結果的差值,對優等品不應大于0.001%;對一等品不應大于0.003%;對合格品不應大于0.01%。

:

本方法參照標準GBT l4491--1993,適用于以丙烯經氯醇法制得的工業用環氧丙烷。環氧丙烷主要用于生產聚氨酯泡沫塑料、丙二醇和聚醚型非離子表面活性劑等。

分子式:C3H6O

相對摩爾質量:58.08(1989年國際相對原子質量)

環氧丙烷的相對密度(ρ2020)的范圍為0.8290.831

環氧丙烷應符合表1的要求。

1環氧丙烷的技術指標

 

       

   

優等品

一等品

合格品

外觀

透明液體,無機械雜質

色度(鉑一鈷色號)/號          

10

10

20

酸度(以乙酸計)/%            

0.005

0.008

0.04

水分/%                     

0.025

0.035

0.10

總醛(以丙醛計)/%            

0.02

0.03

0.15

環氧乙烷/%                  

0.02

0.10

0.50

無機氯化物(以氯離子計)/%   

0.005

 

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關鍵詞: 工業環氧丙烷
 
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