【方法一】硫酸鋇重量法(仲裁法)

(一)方法概要

溶解試樣并分離不溶物，在稀鹽酸介質(zhì)中使硫酸鹽沉淀為硫酸鋇，將得到的沉淀進行分離，在(800±25)℃下灼燒后稱量。

(二)試劑   

(1)鹽酸(GB 622)溶液l＋1.

(2)氨水(GB 631)。

(3)氯化鋇(GB 652)溶液l00g／L。

(4)硝酸銀(GB 670)溶液  5g／L。用少量水溶解0.5g硝酸銀，加20ml硝酸溶液(1+1)，用水稀釋至l00ml，搖勻。

(5)甲基橙(HGB 3089)指示液1g/L。

(三)操作步驟

    稱取約20g試樣，精確至0.01g，置于燒杯中，加50ml水，攪拌，滴加70ml鹽酸溶液(1+1)中和試料并使之酸化，用中速定量濾紙過濾。濾液和洗液收集于燒杯中，控制試驗溶液體積約250ml。滴加3滴甲基橙指示液，用氨水中和后再加6ml鹽酸溶液(1+1)酸化，煮沸，在不斷攪拌下滴加25ml氯化鋇溶液(100g／L，約90s加完)，在不斷攪拌下繼續(xù)煮沸2min。在沸水浴上放置2h，停止加熱，靜置4h，用慢速定量濾紙過濾，用熱水洗滌沉淀直到取10ml濾液與lml硝酸銀溶液(5g／L)混合，5min后仍保持透明為止。

    將濾紙連同沉淀移人預(yù)先在(800±25)℃下恒重的瓷坩堝中，灰化后移入高溫爐內(nèi)，于(800±25)℃下灼燒至恒重。

(四)結(jié)果

    硫酸鹽(以S0₄計)含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X₄按式(1)計算

（1）

式中    m₁——灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量，g；

        m——試料的質(zhì)量，g；

        X₀——按第六項測得的燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

        0.4116——硫酸鋇換算為硫酸根的系數(shù)。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.006％。

【方法二】硫酸鋇比濁法

(一)方法概述

在微酸性介質(zhì)中，用氯化鋇沉淀硫酸根離子，與硫酸鋇標(biāo)準(zhǔn)比濁液比較。

(二)試劑

(1)氯化鋇(GB 652)溶液250g／L。

(2)硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液lml含有0.1ml硫酸根(S0₄)。

(3)酚酞指示液10g／L。

(三)操作步驟

    稱取lg試樣，精確至0.01g，置亍250ml燒杯中，加20ml水和l滴酚酞指廳液(10g／L)，滴加鹽酸溶液(1+1)中希至中性并過量2ml，煮沸2min，冷卻(佗要時過濾)，移入50ml比色管中。

    同時根據(jù)試料中的硫酸鹽含量，分別取3～4份硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于50ml 比色管中，每份間隔相差0.5ml(根據(jù)試料畔硫酸鹽含量，可適當(dāng)縮小或擴大間隔)。分別加入20ml水、2ml鹽酸溶液(1+1)。在試料管及標(biāo)準(zhǔn)管中同時加入10ml索化鋇溶液(250g／L)，加水至刻度，搖勻.置于40～50℃水浴中20min后比較標(biāo)準(zhǔn)智和試料管的濁度。

    取與試料管濁度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)管中的硫酹鹽的量進行計算。當(dāng)試料管濁度介于二支櫪準(zhǔn)管濁度之間時，按兩標(biāo)準(zhǔn)管中硫酸鹽量創(chuàng)平均值進行計算。

(四)結(jié)果 

    硫酸鹽(以S04計)含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X₄按式(2)計算

(2)

式中    m₁——與試料管濁度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)管中硫酸鹽(以S0₄計)的質(zhì)量，mg；

        m——試料的質(zhì)量，g。

注：

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB 210—1992。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以工業(yè)鹽或天然堿為原料，由氨堿法、聯(lián)堿法或其他方法制得的工業(yè)碳酸鈉。該產(chǎn)品主要用于化工、玻璃、冶金、造紙、印染、合成洗滌劑、石油化工等工業(yè)。

分子式：Na₂C0₃

    相對摩爾質(zhì)量：105.99(按1987年國際相對原子量)

    工業(yè)碳酸鈉分為3種類別。

    1類為特種工業(yè)用重質(zhì)碳酸鈉。適用于制造顯像管玻殼、浮法玻璃、光學(xué)玻璃等。Ⅱ類為一般工業(yè)鹽及天然堿為原料生產(chǎn)的工業(yè)碳酸鈉。包括輕質(zhì)碳酸鈉和重質(zhì)碳酸鈉。

    Ⅱ類為硫酸鈉型鹵水鹽為原料聯(lián)堿法生產(chǎn)的工業(yè)碳酸鈉。包括輕質(zhì)碳酸鈉和重質(zhì)碳酸鈉。

    技術(shù)要求

    (1)外觀  l類為白色細(xì)小顆粒。Ⅱ、Ⅲ類輕質(zhì)碳酸鈉為白色結(jié)晶粉末，重質(zhì)碳酸鈉為白色細(xì)小顆粒。

(2)工業(yè)碳酸鈉應(yīng)符合如表1要求。

表1  工業(yè)碳酸鈉規(guī)格

①為氨堿法控制項目，用戶有要求時檢驗。

②為包裝時檢驗結(jié)果。

③為重質(zhì)碳酸鈉控制項目。