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洗衣粉—洗滌劑中甲苯磺酸鹽含量的測定

放大字體  縮小字體 發布日期:2008-12-10  瀏覽次數:581
核心提示:洗衣粉—洗滌劑中甲苯磺酸鹽含量的測定

本方法參照標準GBT l31735—1991。適用于含甲苯磺酸鹽的粉 ()狀、膏狀和液體洗滌劑。

(一)方法概述

采用乙醇溶解法從洗滌劑樣品中萃取出可溶有機物及表面活性劑,蒸出乙醇至干,用三氯甲烷從殘余物中萃取出表面活性劑,用紫外吸收法測定萃余物中的甲苯磺酸鹽含量(在特征吸收波長)

()試劑和儀器

    (1)95%乙醇(GB 679)  新煮沸后冷卻,酸度應小于02mmolL,如酸度大于02mmolL。應中和后蒸餾。

(2)無水乙醇(GB 678)新煮沸后冷卻。

(3)三氯甲烷(GB 682)。

    (4)氯化鈉(GB l266)

    (5)甲苯磺酸鈉(NaTS)  將試劑級的NaTS用無水乙醇重結晶,在(105±2)℃烘干6h,貯存于干燥器中備用。

    (6)紫外分光光度計  能從200400nm掃描,帶有lcm石英吸收池。

    (7)分析天平精度00001g。

    (8)燒杯250ml,及相應的表面皿,玻璃攪拌棒。

    (9)吸濾瓶250ml,1000ml。

    (10)古氏坩堝  2530ml,鋪石棉濾層。鋪石棉濾層時,先在坩堝底與多孔瓷板之間鋪一層快速定性濾紙圓片,然后倒滿,經在水中浸泡24h,浮選分出的較粗的酸洗石棉稀淤漿,沉降后抽濾干,如此再鋪兩層較細酸洗石棉,于(105±2)℃烘箱內干燥至恒量備用。

    (11)沸水浴  控制溫度于50℃和沸騰兩種。

(12)烘箱能控制溫度于(105±2)℃

(13)量筒l00ml

    (14)玻璃過濾坩堝  孔徑l630μm,約30ml。

(15)容量瓶250ml,100ml,50ml

(16)移液管50ml25ml,10ml,5ml

()操作步驟

1.純NaTS濃度(c)一吸光度(A)標準曲線制備

 (1)準確稱取02500g NaTS100ml容量瓶中,用蒸餾水溶解,并稀釋到刻度,搖勻。

 (2)吸取500ml溶液(1)250ml容量瓶內,加入25g氯化鈉,用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻。

 (3)分別吸取l00ml200ml,250ml300ml350ml,450ml溶液(2)6100ml容量瓶內,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。溶液中NaTS濃度(c)分別為0050gL0100 gL、0125 gL 、0150 gL0175 gL、0225 gL

 (4)稱取025g氯化鈉于l00ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻,用作紫外分光光度計測定時的空白參比。

 (5)開啟紫外分光光度計,待儀器穩定后,選擇特征吸收波長261nm,用溶液(4)作參比,測定6NaTS溶液(C)的吸光度(A),繪制出NaTS的濃度(C)一吸光度(A)曲線。

2.試驗份

    稱取5g均勻樣品,稱準至0001g,放于250ml燒杯中。

    3.乙醇溶解物的分離

GBT131732--2000進行。

4.三氯甲烷的不溶物的分離

    將得到的乙醇萃取液逐步轉移至已恒量的250ml燒杯內,在沸水浴上蒸發乙醇。用約25m195%熱乙醇分數次沖洗吸濾瓶,沖洗液并入燒杯。蒸干后,將燒杯置于(105±2)℃烘箱內,干燥25h,移入干燥器內冷卻30min后稱量。

    80ml三氯甲烷以沖洗燒杯壁的方式加入燒杯。蓋上表面皿,置燒杯于50℃水浴中加熱至溶解。稍澄清后,將上部清液通過已恒量并稱準至0001g的玻璃坩堝過濾(250ml吸濾瓶吸濾)。

    再每次用20ml三氯甲烷如此法洗滌燒櫛內壁及殘余物和濾堝二次。將濾堝和燒杯置于

 (105±2)℃烘箱內干燥lh,移入干燥器內冷卻30min后稱量,得三氯甲烷不溶物。

    5.測定樣品中NaTS含量

    用水溶解、過濾、洗滌燒杯和濾堝內的三氯甲烷不溶物,并定量地轉移到100m1容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。用移液管吸取100ml到容積適當的容量瓶內,用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻,使適合于吸光度測定。

    用紫外分光光度計在波長261nm測定溶液的吸光度(A),從標準NaTS的濃度(c)一吸光度(A)曲線查出樣品中NaTS含量。

()計算

    洗滌劑中甲苯磺酸鈉含量的質量分數X按式(1)計算

(1)

式中  X——洗滌劑中甲苯磺酸鈉含量,%;

c——從標準工作曲線查得NaTS的濃度,gL

      m——試驗份的質量,g

      V——loml三氯甲烷不溶物水溶液稀釋到的體積,L。

    平行測定結果之差,應不超過020。

    :

    本節參照標準GBT l3171—1991

    該標準所規定的洗衣粉屬于弱堿性產品,適合于洗滌棉、麻和化纖織物,按品種、性能和規格分為含磷(HL)和無磷(WL)兩類,每類又分為普通型(A)和濃縮型(B),命名代號如下:

    (1)HL  含磷酸鹽洗衣粉,分為HL-A型和HL-B型。

    (2)WL類 無磷酸鹽洗衣粉,總磷酸鹽(P205)不大于11%,分為WL-A型和WL-B型。

各類型洗衣粉應使用生物降解度不低于90%的表面活性劑,不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚。

各類型洗衣粉的理化性能應符合表1的規定。

 

1各類型洗衣粉的物理化學指標

   

 

含磷洗衣粉(HL)

  無磷洗衣粉(WL)

HL-A

HL-B

WL-A

WL-B

外觀

白或白帶色粒,染色粉染色均勻,不結團的粉狀或粒狀

顆粒度

通過l25mm篩的篩分率不低于90

表觀密度/(gcm3)

 

O60

 

O60

總活性物含量/%

10

總活性物、聚磷酸鹽、0.774A沸石之和含量/%

30

40

30

40

總五氧化二磷(P205)含量/%

 

 

1.12

水溶性硅酸鹽含量(Si02)/%

6

pH(0.1%溶液,25)

10.5

11.0

10.5

11.0

各類型洗衣粉的使用性能應符合表2的規定。

2各類型洗衣粉使用性能指標

  

  

相對標準粉對油污布的去污力比值

1.0

循環洗滌性能

相對標準粉沉積灰分比值

3.0

洗后織物外觀損傷

不重于標準洗衣粉

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