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醇醚已基磺基琥珀酸混合雙酯鹽

放大字體  縮小字體 發布日期:2008-07-25  瀏覽次數:368
核心提示:醇醚已基磺基琥珀酸混合雙酯鹽

    1.工藝特點

    磺基琥珀酸雙酯鈉鹽的合成一般采用對酯化產物進行中和水洗、再外加磺化相轉移催化劑在加壓下制備的方法。本工藝采用非外加相轉移催化劑在敞開體系中進行反應的新方法,其特點是原材料消耗低,后處理簡單,“三廢”污染小。

2.原料名稱及規格

馬來酸酐(質量分數為995)

工業級

脂肪醇聚氧乙烯醚(5)(AE05)

工業級

正己醇(質量分數為995%,    德國進口)

工業級

催化劑

自制

 

無水亞硫酸氫鈉

工業級

3.工藝操作

(1)混合酯的合成  將經除水處理后的AE05、馬來酸酐[脂肪醇聚氧乙烯醚(5)與馬來酸酐的摩爾比為l11)及占馬來酸酐質量的1%的烷基磺酸催化劑在攪拌下依次加入反應器中,通入氮氣,l0min內攪拌升溫至ll0℃并在此溫度反應25h,定時取樣測定酸值并計算酯化率,直至酸值變化小于lmgKOHg時為反應終點。單酯產率9907%。然后加入正己醇(正己醇與單酯的摩爾比為3010),于l60℃反應,反應過程中不斷分出所產出的水,定時取樣測定酸值,雙酯化率控制在95%左右,得到含未完全反應的單酯的質量分數為5%左右(單酯經中和成鹽后用作磺化反應的相轉移催化劑)

(2)磺化物的合成將上述制備的混合酯加入磺化釜中,攪拌下用質量分數為30%的NaOH水溶液中和至pH=7,加入無水亞硫酸氫鈉(混合酯與亞硫酸氫鈉的摩爾比為l05110)和水(水與酯化產物的質量比為091o),在150℃下磺化反應25h,磺化率變化小于05%時視為反應終點。

    反應式如下:

     

        

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