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表面活性劑結構分析-脂肪酰胺磺酸鹽

放大字體  縮小字體 發布日期:2008-12-29  瀏覽次數:558
核心提示:表面活性劑結構分析-脂肪酰胺磺酸鹽

脂肪酰胺磺酸鹽的代表產品是油酰N一甲基牛磺酸鈉(209洗滌劑),用下式表示

()定性試驗

1.水解試驗

由于存在酰胺鍵而發生水解,但是用普通水解試驗是不正確的,酰胺鍵耐水解性是強的,所以要用比較苛刻的水解條件才能使其發生水解而失去表面活性,例如用硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=2mol/L]煮沸2.5h

2.酰胺的羥肟酸試驗

(1)試劑

鹽酸羥胺試劑在15ml水中溶解7g鹽酸羥胺,并加入78g2-甲基戊醇-2,4(以下簡稱己二醇”)

鹽酸醇溶液將44ml己二醇和4ml濃鹽酸[c(HCl)=12molL]混合。

氫氧化鉀醇溶液  2ml水中溶解3.3985KOH。并加入45g已二醇。

(2)操作在0.1g無水試樣中加入lml鹽酸羥胺試劑,加熱使溶解或分散,冷卻后,添加KOH醇溶液或鹽酸醇溶液,至加1滴就可使剛果紅試紙恰好呈酸性為止。將其加溫和熱煮沸3min后冷卻,加入2滴氯化亞鐵溶液(100gL),紫色或者深紅色表示存在酰胺,黃色或者琥珀色是陰性。

另外,用23ml水來稀釋上述呈陽性的試驗液,加入lml氯仿,充分搖動后,靜置。水層為紫色可以知道是低級脂肪酸(<c6)衍生物,氯仿層顯色的話,可以知道是高級脂肪酸衍生物。

再者,α-氨基酸、低級脂肪酸及其鹽也呈陽性。

3.IR光譜檢定

1表示油酰N-甲基牛磺酸鈉的IR光譜。

1油酰N-甲基牛磺酸鈉的紅外吸收光譜(KBr壓片法)

這種產品具有叔酰胺和磺酸吸收特征,和其他磺酸鹽比較起來是特別的。首先在16401613cm-1出現叔酰胺強的間伸縮振動吸收,在12061191cm-1出現S03非對稱伸縮振動吸收。在1064cm-1出現S03對稱伸縮振動吸收。此外,在1563cm-1有吸收的話,表示副產物肥皂的存在。

()結構分析

1.親油基分析

稱取24g試樣于錐形瓶中,加入少量水溶解之,向其中加入濃鹽酸,使其中鹽酸濃度不低于20%,裝上回流裝置,進行煮沸分解lh以上,冷卻至室溫,移入分液漏斗中,用乙醚萃取生成的脂肪酸,用水將醚層充分洗滌除去鹽酸后,脫水,過濾,在熱水浴上蒸發回收乙醚,稱量殘留物脂肪酸。得到的脂肪酸的甲酯化和氣相色分析參照脂肪酸鹽的結構分析。   

2.氨基磺酸的檢定

將上述親油基分析中的醚萃取下層濃縮,用乙醇一水進行重結晶,得到N一甲基牛磺酸的鹽酸鹽。作IR光譜、TLC、熔點(N-甲基牛磺酸鹽酸鹽熔點241℃)測定。

 

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