測定轉化器各段進出口氣體中二氧化硫含量,計算各段轉化率,以了解轉化器運轉情況,準確調節操作。測定焙燒爐出El爐氣中二氧化硫含量,以正確指導焙燒爐操作。測定凈化部分各設備進出口二氧化硫含量的變化,檢查設備是否漏氣,以保證正常操作。測定吸收塔出口及放空廢氣中二氧化硫含量以控制尾氣回收塔操作,了解二氧化硫損失情況,并檢查排空廢氣是否符合衛生標準。測定轉化部分各換熱器轉化器進出口中二氧化硫含量,檢查設備是否漏氣以保證正常操作。
【方法一】碘量法
(一)方法概述
氣體中所含的二氧化硫,在通過一定量的碘溶液時被氧化成硫酸,或者通過一定量的氫氧化鈉溶液被吸收生成亞硫酸鈉。其余氣體收集于量氣管中,待淀粉指示液的藍色剛剛消失,或酚酞指示液的玫瑰紅色剛退,表示反應完畢,根據碘或氫氧化鈉和余氣的數量可計算出二氧化硫的含量。
反應按下式進行
S02+I2+2H20→H2SO4+2HI
2NaOH+S02→Na2S03+H20
(二)儀器和試劑
(1)反應管(見圖1)。

圖1反應管
(2)氣體量管250ml或500ml。
(3)水準瓶500ml或1000ml。
(4)溫度計0~
(5)采樣管。
(6)氫氧化鈉標準溶液 c(NaOH)=0.1mol/L。
(7)碘標準溶液c(1/2I2)=0.1mol/L。
(8)碘標準溶液c(1/2I2)=0.01mol/L。
(9)酚酞指示液
(10)淀粉指示液
(11)經過處理不耗碘的蒸餾水。
(三)操作步驟
1.準備工作
檢查量氣管、水準瓶及儀器裝置是否漏氣。
用移液管移取碘標準溶液[c(1/2I2)=0.01mol/L或0.1mol/L]10ml注入反應管中,加水至反應管的3/4處,加入淀粉指示液(
檢查各采樣管是否暢通,在正壓下采樣時應排氣數分鐘。在負壓下采樣時利用排氣法將氣樣抽出,充分置換進入反應管前管道中的余氣,以便進行測定。
2.測定
將儀器按圖2連接好,扭轉旋塞2,使氣流由反應管的毛細管中呈“豌豆”大小的氣泡,有明顯間隔地連續冒出,直至溶液藍色剛剛消失(或紅色剛退)時,停止通氣,將水準瓶中水位與量氣管中水位對成水平,讀取量氣管內氣體體積和溫度,根據讀數查表(表1)或計算得出二氧化硫含量。

圖2氣體中二氧化硫含量測定裝置
1一氣體管道;2-三通旋塞;3一反應管;4一水準瓶;5一氣體量管;6一溫度計;7一采樣管
分析完畢后,提高水準瓶,使量氣管內水位恢復至零點。
(四)計算
(1)二氧化硫含量的體積分數X按式(1)計算
(1)
式中 c——碘(或氫氧化鈉)標準溶液的實際濃度,mol/L;
V——碘(或氫氧化鈉)標準溶液的體積,ml;
10.944——二氧化硫的毫摩爾體積,ml/mmol;
V1——氣體量管上表示的吸收二氧化
硫后的余氣體積,ml;
P——大氣壓力,Pa;
Pw——在t℃時的水蒸氣壓力,Pa;
t——溫度計溫度,℃。
(2)二氧化硫轉化率(%)按式(2)計算或查表2。
(2)
式中 A——轉化器入口二氧化硫含量的體積分數,%;
B——轉化器出口二氧化硫含量的體積分數,%;
0.015——推導本公式中,計算所得常數。
空氣冷激式轉化器二氧化硫轉化率(%)按式(3)計算
(3)
式中K——冷激空氣體積與轉化前氣體體積比例。
其他符號同上式。
表1氣體中二氧化硫含量換算表

表2轉化率對照表







在三氧化硫含量較高時,二氧化硫轉化率(%)可按式(4)計算
(4)
式中 cl——轉化器入口被棉花球吸收的三氧化硫體積與干余氣體積比值,%;
c2——轉化器出口被棉花球吸收的三氧化硫體積與干余氣體積比值,%;
其他符號同上式。
(五)注意事項
(1)在負壓采樣時排氣后,應防止再漏入空氣。
(2)氣體中含水過多時,應裝置分離瓶,防止氣體中夾帶水或酸沫,影響測定結果。
(3)用氫氧化鈉吸收二氧化硫,只適用于氣體中不含三氧化硫并經過凈化的爐氣。使用的水要以酚酞為指示劑用堿中和其中的二氧化碳。
(4)采樣管線應該用玻璃管,連接方式采用對接,所用橡皮管盡量不與氣體接觸,測定含有三氧化硫的氣體時更應注意,三氧化硫能與橡皮管起磺化反應而放出二氧化硫。
(5)測定轉化器各段效率及設備是否漏氣時,應同時在進出口依次采樣分析。
(6)在不同采樣點進行測定時,需用的碘標準液的濃度和毫升數,應以氣體中二氧化硫含量而定,在同時進行某一設備進出口二氧化硫含量測定時,應控制流速、反應終點、操作手續等達到一致。
(7)用氫氧化鈉法測二氧化硫時,須用碘標準溶液作對比試驗,以進行校正。
【方法二】熱導法
熱導法主要是采用熱導法二氧化硫分析儀進行分析測量。
(一)儀器
儀表型號RD-006;測量范圍0~15%S02。
(二)構造原理
熱導法二氧化硫分析儀的工作原理,是根據不同氣體具有不同的導熱能力,以及混合氣體的導熱能力是隨其組分含量的變化而不同的這一物理特性達到檢測的目的。
本儀器是采用鉑絲作為橋臂的不平衡電橋來對氣體的導熱能力進行比較。電橋的作用是將氣樣濃度變化而引起橋臂電阻的變化轉換為電動勢的變化。其原理如圖3所示。I、Ⅱ為參臂室,其中封入潔凈的空氣,而被測氣體則從工作臂室Ⅲ、Ⅳ通過。若通過的被測氣體是空氣時,電橋處于平衡狀態,即無電動勢輸出(此時若電橋稍有不平衡,可調節零位調整電阻R0,使二次儀表M指零)。當在工作臂室通的是二氧化硫氣樣時,由于氣樣熱導率的改變,引起工作臂室Ⅲ、Ⅳ電阻的改變,于是電橋有電動勢輸出,二次儀表就有指示,指示的數值即代表二氧化硫的含量。

圖3熱導法二氧化硫分析儀工作原理
為了使儀器工作穩定,本儀器由晶體管穩壓電源供電,并將該鉑絲電橋置于
本儀器可分為電路和氣路兩個系統。
電路系統包括晶體管穩壓電源、恒溫控制、分橋電橋及二次儀表發訊裝置等。
氣路系統如圖4所示。

圖4熱導法二氧化硫分析儀氣路系統
1一穩壓器;2一過濾器;3—傳送器;4--流量計
氣樣經針閥1減壓后分兩路,一路經穩壓器上部之三通、針閥2和過濾器凈化后,進入傳送器再經流量計放入大氣;第二路為穩壓、補償氣路。針閥l作減壓用,以調節穩壓器內鼓泡數;針閥2改變系統氣阻,以調節氣體流量。
全套儀器由傳送器、預處理器、BG-001電源、線路電阻盒、二次儀表組成。傳送器和預處理器兩者組裝在一塊金屬板上。
二次儀表采用XWG型晶體管電子電位差計。
(三)儀表安裝
本儀器對環境條件要求:
(1)環境溫度5~
(2)相對濕度30%~95%。
(3)無顯著振動,無強烈的電磁場干擾(干擾大,則BG-001外殼需加薄金屬板屏蔽),無易揮發腐蝕性、爆炸性氣體,無
(4)無顯著灰塵污染。
(5)通風照明良好。BG-001電源、控制器、二次儀表和線路電阻盒應裝在一起,傳送器與預處理器則應盡量靠近取樣點,以減少因氣路管線所造成的滯后。
電路系統應嚴格按照電路系統接線圖接線,并保證良好的接地。當工廠動力電路單相電壓低于190V時,應另外加調壓器或磁飽和穩壓器。因儀器在低于l90V時不能正常工作。
氣路系統采用φ8×1軟塑料管連接,放空管可用粗一些的管子以減小阻力。各接頭要注意密封,流程中氣體帶有酸霧應預先除去。要求系統密封性能承受9807Pa(1000mmH20)的空氣壓力,其壓力降速度不大于1471Pa(150mmH20/h)。
取樣點一般安裝在進轉化器前的管道上,所以本儀器有一定的滯后。若有適當的除酸霧、水分、灰塵的裝置,可將取樣點提前到沸騰出口,可大大縮短滯后時間,給自動調節帶來很大的好處。



